[發明專利]銪鈰共摻雜配合物熒光傳感材料的制備方法及應用其檢測有機小分子化合物

有效

• 申請號: 201610464692.4
• 申請日: 2016-06-23
• 公開（公告）號: CN105949226B
• 公開（公告）日: 2017-09-29
• 發明（設計）人: 宋英;南希;劉福;徐洪波;孫秋
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C07F5/00
• 分類號: C07F5/00;C09K11/06;G01N21/64
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所23109
• 代理人: 侯靜

1.銪鈰共摻雜配合物熒光傳感材料的制備方法，其特征在于是按下列步驟實現：

一、將銪的水溶性鹽、鈰的水溶性鹽和芳香羧酸配體加入到溶劑中，經超聲分散均勻，得到配體與稀土離子的混合液；

二、將步驟一得到的配體與稀土離子的混合液置于帶有聚四氟乙烯內襯的反應釜中，在60℃～100℃的溫度下進行水熱反應12～72h，收集反應產物，過濾后使用有機溶劑進行溶劑替換，最后真空干燥得到銪鈰共摻雜配合物熒光傳感材料；

其中步驟一中銪與鈰的摩爾比為10:1～1:10，所述的芳香羧酸配體為均苯三甲酸；步驟一中銪和鈰的摩爾數之和與芳香羧酸配體的摩爾比為1:1。

2.根據權利要求1所述的銪鈰共摻雜配合物熒光傳感材料的制備方法，其特征在于步驟一所述的溶劑為水與有機試劑的混合溶劑，其中的有機試劑為乙醇、DMF、甲醇中的一種或多種混合物。

3.根據權利要求1所述的銪鈰共摻雜配合物熒光傳感材料的制備方法，其特征在于步驟一所述的銪的水溶性鹽為Eu(NO₃)₃·6H₂O或醋酸銪；鈰的水溶性鹽為Ce(NO₃)₃·6H₂O或醋酸鈰。

4.根據權利要求1所述的銪鈰共摻雜配合物熒光傳感材料的制備方法，其特征在于步驟一配體與稀土離子的混合液中銪和鈰的總濃度為10^-4～10^-2mol/L。

5.根據權利要求1所述的銪鈰共摻雜配合物熒光傳感材料的制備方法，其特征在于步驟二中使用有機溶劑進行溶劑替換，其中的有機溶劑為甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺或氯仿。

6.根據權利要求1所述的銪鈰共摻雜配合物熒光傳感材料的制備方法，其特征在于步驟二在100～200℃的真空干燥箱中進行干燥。

7.應用如權利要求1所述方法制得的銪鈰共摻雜配合物熒光傳感材料檢測有機小分子化合物的方法，其特征在于是按下列步驟實現：

一、將銪鈰共摻雜配合物加入到有機小分子化合物的水溶液中，超聲分散處理30min～2h，靜置24～72h后再超聲分散30min～2h，配制得到具有濃度梯度的多個懸濁液測試樣品；

二、檢測每個懸濁液測試樣品的熒光發射光譜，記錄熒光強度最大時對應的熒光發射波長為λ，以每個懸濁液測試樣品在熒光發射波長為λ時的熒光強度為縱坐標，以相應的體積濃度為橫坐標，利用具有濃度梯度的多個懸濁液測試樣品獲得標準線性方程；

三、將銪鈰共摻雜配合物加入到待測有機小分子化合物水溶液中，超聲分散處理30min～2h，靜置24～72h后再超聲分散30min～2h，得到待測懸濁液，通過熒光發射光譜得到待測懸濁液在熒光發射波長為λ時的熒光強度，利用標準線性方程計算得到待測有機小分子化合物水溶液的濃度。

8.根據權利要求7所述的檢測有機小分子化合物的方法，其特征在于步驟一所述的有機小分子化合物為甲醇、乙醇、乙二醇、異丙醇、丙酮、N，N-二甲基甲酰胺或甲醛。