[發明專利]一種木質素雙胺類陽離子型瀝青乳化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201610462391.8
• 申請日: 2016-06-22
• 公開（公告）號: CN105860092B
• 公開（公告）日: 2018-03-16
• 發明（設計）人: 施來順;馬存飛;陳孟;李德梅;邢亞楠;惠雅筠
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: C08H7/00
• 分類號: C08H7/00;C08J3/03;C08L95/00
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司37221
• 代理人: 張曉鵬

1.一種木質素雙胺類陽離子型瀝青乳化劑，其特征在于：其分子結構通式為：

其中，R為甲基、乙基或羥乙基；LIGNIN代表木質素分子鏈。

2.一種木質素雙胺類陽離子型瀝青乳化劑的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

1)將β-羥乙基乙二胺和丙烯酸混合反應，得到反應中間體I，中間體I為HOC₂H₄NHC₂H₄NHCH₂CH₂COOH；

2)將低碳數叔胺、工業鹽酸和環氧氯丙烷混合，反應，得到反應中間體II，低碳數叔胺為三甲胺、三乙胺或三乙醇胺，中間體II為R為甲基、乙基或羥乙基；

3)將木質素和氫氧化鈉水溶液混合反應，得到反應中間體III；

4)將反應中間體I加入到反應中間體III中，再滴加甲醛溶液，反應，得到反應中間體IV，中間體IV為

5)將反應中間體II滴加到反應中間體IV中，反應，即得到木質素雙胺類陽離子型瀝青乳化劑；

以上步驟只要不影響制備，可互換。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：采用的原料及原料配比為：木質素、水、氫氧化鈉、β-羥乙基乙二胺、丙烯酸、37％的甲醛溶液、33％的三甲胺水溶液、30％的工業鹽酸以及環氧氯丙烷的質量比為100：(159-230)：(19-27)：(33-41)：(23-29)：(30-36)：(63-74)：(42-50)：(31-37)。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：采用的原料及原料配比為：木質素、水、氫氧化鈉、β-羥乙基乙二胺、丙烯酸、37％的甲醛溶液、三乙胺、30％的工業鹽酸以及環氧氯丙烷的質量比為100：(159-230)：(19-27)：(33-41)：(23-29)：(30-36)：(35-43)：(42-50)：(31-37)。

5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：采用的原料及原料配比為：木質素、水、氫氧化鈉、β-羥乙基乙二胺、丙烯酸、37％的甲醛溶液、85％的三乙醇胺、30％的工業鹽酸以及環氧氯丙烷的質量比為100：(159-230)：(19-27)：(33-41)：(23-29)：(30-36)：(53-82)：(42-50)：(31-37)。

6.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述的木質素為堿木質素。

7.權利要求2所述的木質素雙胺類陽離子型瀝青乳化劑的制備方法，其特征在于：具體包括如下步驟：

(1)將β-羥乙基乙二胺加入到反應容器中，再分批加入丙烯酸，丙烯酸加入完畢后，在30-60℃攪拌反應0.5-2h，得到反應中間體I；

(2)在第二反應器中加入低碳數叔胺，分批加入工業鹽酸，工業鹽酸加入完畢后，再分批加入環氧氯丙烷，環氧氯丙烷加入完畢后，30-70℃攪拌反應2-3h，得到反應中間體II，其中，低碳數叔胺為三甲胺、三乙胺或三乙醇胺；

(3)在第三反應器中將木質素溶解在氫氧化鈉水溶液中，攪拌反應，得到反應中間體III；

(4)將反應中間體I加入到反應中間體III中，再分批加入37％的甲醛溶液，60-80℃反應2-4h，得到反應中間體IV；

(5)將反應中間體II分批加入到反應中間體IV中，60-80℃反應2-4h，即得到木質素雙胺類陽離子型瀝青乳化劑；

只要不影響制備，以上步驟可互換。

8.權利要求1所述木質素雙胺類陽離子型瀝青乳化劑在制備快裂型和中裂型陽離子乳化瀝青中的應用。

9.一種陽離子乳化瀝青的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：權利要求1所述的瀝青乳化劑的用量為制備的乳化瀝青總質量的1.0-3.0％，將上述瀝青乳化劑加水配制成水溶液，用鹽酸調節pH值至2-3，加熱至60-70℃，制得皂液；將加熱后的瀝青和乳化劑皂液通過膠體磨乳化制備出陽離子乳化瀝青。

10.權利要求9所述的制備方法制備得到的陽離子乳化瀝青。