[發(fā)明專利]一種麩炒枳殼顆粒的檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610454600.4
• 申請(qǐng)日: 2016-06-20
• 公開（公告）號(hào): CN106074797B
• 公開（公告）日: 2017-08-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉麗萍;霍文杰;李國衛(wèi);林振東;王閩予;陳向東;譚登平;程學(xué)仁
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣東一方制藥有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/359
• 分類號(hào): G01N21/359;G01N21/3563;A61K36/752;A61K9/16;A61P1/14
• 代理公司: 廣州市南鋒專利事務(wù)所有限公司44228
• 代理人: 劉媖

1.一種麩炒枳殼顆粒的檢測(cè)方法，其特征在于基于近紅外光譜技術(shù)快速檢測(cè)，并包括如下步驟：

a.近紅外光譜的采集：取麩炒枳殼顆粒樣品約3g，研成細(xì)粉，進(jìn)行近紅外光譜掃描，采集光譜，得到麩炒枳殼顆粒樣品的原始吸收光譜圖，并對(duì)各組分含量進(jìn)行測(cè)定，測(cè)出麩炒枳殼顆粒樣品各組分含量的實(shí)測(cè)值，根據(jù)樣品數(shù)和樣品各組分含量實(shí)測(cè)值分布確定校正集和驗(yàn)證集；所述的NIR光譜采集的掃描條件為：掃描范圍為4000cm^-1-12000cm^-1，掃描次數(shù)為32次，分辨率為8cm^-1，掃描過程中實(shí)時(shí)扣除背景，每份樣品采集3張光譜；

b.麩炒枳殼顆粒定量模型的建立：測(cè)定麩炒枳殼顆粒水分的含量，采用矢量歸一化法對(duì)原始吸收光譜進(jìn)行預(yù)處理，建模的光譜范圍選取6100.5-4247.9cm^-1特征波段，維數(shù)選為8；測(cè)定麩炒枳殼顆粒乙醇浸出物含量，采用消除常數(shù)偏移量法對(duì)原始吸收光譜進(jìn)行預(yù)處理，建模的光譜范圍選取6100.5-5774cm^-1、4427.4-4247.9cm^-1特征波段，維數(shù)選為5；測(cè)定麩炒枳殼顆粒柚皮苷含量，采用一階導(dǎo)數(shù)+MSC法對(duì)原始吸收光譜進(jìn)行預(yù)處理，建模的光譜范圍選取為9401.7-4247.9cm^-1特征波段，維數(shù)選為8；運(yùn)用偏最小二乘法對(duì)校正集的近紅外光譜和其對(duì)應(yīng)麩炒枳殼顆粒樣品各組分含量的實(shí)測(cè)值之間建立定量模型；

c.驗(yàn)證近紅外定量模型：采集驗(yàn)證集樣品的近紅外光譜圖，通過步驟b所建立的各組分定量模型，獲得麩炒枳殼顆粒樣品各組分含量的預(yù)測(cè)值，將預(yù)測(cè)值與實(shí)測(cè)值進(jìn)行比較，驗(yàn)證定量模型的準(zhǔn)確性；

d.麩炒枳殼顆粒各組分含量的測(cè)定：取待檢測(cè)的麩炒枳殼顆粒按照步驟a的方法進(jìn)行近紅 外光譜采集，將特定波段光譜信息導(dǎo)入步驟b建立的定量模型中，測(cè)定麩炒枳殼顆粒各組分的含量；將所建成的麩炒枳殼顆粒水分、浸出物及柚皮苷的近紅外定量測(cè)定模型通過近紅外分析軟件整合，建立麩炒枳殼顆粒的多方法評(píng)價(jià)模型，將待檢測(cè)的麩炒枳殼顆粒樣品按照步驟a的方法采集近紅外光譜，導(dǎo)入麩炒枳殼顆粒多方法評(píng)價(jià)模型中，同時(shí)測(cè)定麩炒枳殼顆粒各組分含量；

所述的麩炒枳殼顆粒由包括如下步驟的方法制備得到：取麩炒枳殼飲片，加水煎煮2-3次，每次加5-10倍量水，每次加熱煎煮1-2小時(shí)；藥液合并，濾液濃縮至相對(duì)密度為1.02-1.12的清膏，趁熱用250-350目篩濾過；取清膏進(jìn)行噴霧干燥，得噴干粉；將噴干粉干法制粒，得粒度在16-40目的麩炒枳殼顆粒；麩炒枳殼顆粒中的水分≤8.0％，乙醇浸出物≥40.0％，柚皮苷≥60mg/g。

2.如權(quán)利要求1所述的麩炒枳殼顆粒的檢測(cè)方法，其特征在于所述的麩炒枳殼顆粒由包括如下步驟的方法制備得到：取麩炒枳殼飲片，加水煎煮3次，每次加8倍量水，每次加熱煎煮1.5小時(shí)；藥液合并，濾液濃縮至相對(duì)密度為1.08的清膏，趁熱用350目篩濾過；在進(jìn)風(fēng)溫度150-190℃，料泵轉(zhuǎn)速400-700轉(zhuǎn)/分，出風(fēng)溫度80-95℃，風(fēng)送溫度35-45℃的條件下進(jìn)行噴霧干燥，得噴干粉；在沖孔板孔徑1.50mm，軋輥電機(jī)頻率40-50HZ、送料電機(jī)頻率30-50HZ、油缸壓力16-24bar條件下干法制粒，得粒度在16-40目的麩炒枳殼顆粒。

3.如權(quán)利要求1或2所述的麩炒枳殼顆粒的檢測(cè)方法，其特征在于：取同一批次麩炒枳殼顆粒約3g，將其研磨成細(xì)粉，過80目篩，轉(zhuǎn)移到近紅外測(cè)定的具塞玻璃瓶中。

4.如權(quán)利要求1或2所述的麩炒枳殼顆粒的檢測(cè)方法，其特征在于：將研磨細(xì)粉使用漏斗進(jìn)行轉(zhuǎn)移，通過上下振動(dòng)的方式使其緊密，用橡膠瓶塞塞緊。

5.如權(quán)利要求1或2所述的麩炒枳殼顆粒的檢測(cè)方法，其特征在于：在溫度18-22℃，濕度40-50％條件下，將顆粒進(jìn)行研磨與快速裝瓶。

6.如權(quán)利要求1或2所述的麩炒枳殼顆粒的檢測(cè)方法，其特征在于：觀察裝樣后的樣品瓶底部，保證測(cè)試的樣品粉末沒有粘結(jié)玻璃瓶底部，才可對(duì)樣品進(jìn)行近紅外光譜掃描。