[發明專利]一種陳皮顆粒及其中藥制劑

有效

• 申請號: 201610454597.6
• 申請日: 2016-06-20
• 公開（公告）號: CN106074796B
• 公開（公告）日: 2017-08-22
• 發明（設計）人: 朱德全;劉麗萍;黃小丹;王閩予;陳向東;譚登平;程學仁
• 申請（專利權）人: 廣東一方制藥有限公司
• 主分類號: G01N21/359
• 分類號: G01N21/359;G01N21/3563;A61K36/752;A61K9/16;A61K47/40
• 代理公司: 廣州市南鋒專利事務所有限公司44228
• 代理人: 劉媖

1.一種陳皮顆粒的檢測方法，其特征在于基于近紅外光譜技術快速檢測，并包括如下步驟：

a.近紅外光譜的采集：取陳皮顆粒樣品約3g，研成細粉，進行近紅外光譜掃描，采集光譜，得到陳皮顆粒樣品的原始吸收光譜圖，并對各組分含量進行測定，測出陳皮顆粒樣品各組分含量的實測值，根據樣品數和樣品各組分含量實測值分布確定校正集和驗證集，所述的NIR光譜采集的掃描條件為：掃描范圍為4000cm^-1-12000cm^-1，掃描次數為32次，分辨率為8cm^-1，掃描過程中實時扣除背景，每份樣品采集3張光譜；

b.陳皮顆粒定量模型的建立：測定陳皮顆粒水分的含量，采用一階導數+矢量歸一化法對原始吸收光譜進行預處理，建模的光譜范圍選取9401.7-4598.8cm^-1特征波段，維數選為7；測定陳皮顆粒橙皮苷含量，采用一階導數+矢量歸一化法對原始吸收光譜進行預處理，建模的光譜范圍選取8450.9-7496cm^-1、6100.5-5447.6cm^-1和4427.4-4247.9cm^-1為特征波段，維數選為7；運用偏最小二乘法對校正集的近紅外光譜和其對應陳皮顆粒樣品各組分含量的實測值之間建立定量模型；

c.驗證近紅外定量模型：采集驗證集樣品的近紅外光譜圖，通過步驟b所建立的各組分定量模型，獲得陳皮顆粒樣品各組分含量的預測值，將預測值與實測值進行比較，驗證定量模型的準確性；

d.陳皮顆粒各組分含量的測定：取待檢測的陳皮顆粒按照步驟a的方法進行近紅外光譜采集，將特定波段光譜信息導入步驟b建立的定量模型中，測定陳皮顆粒各組分的含量；將所建成的陳皮顆粒水分及橙皮苷的近紅外定量測定模型整合，建立陳皮顆粒的多方法評價模型，將待檢測的陳皮顆粒樣品按照步驟a的方法采集近紅外光譜，導入陳皮顆粒多方法評價模型中，同時測定陳皮顆粒各組分含量；

所述的陳皮顆粒由包括如下步驟的方法制備得到：取陳皮飲片，加2-5倍量水，加熱蒸餾1-3小時，收集揮發油和芳香水，用β-環糊精包合，得β-環糊精包合物，藥液濾過，備用；藥渣加水煎煮1-2次，每次5-10倍量水，加熱煎煮1-2小時，藥液合并；濾液濃縮至相對密度為1.02-1.12的清膏，趁熱用250-350目篩濾過；取清膏進行噴霧干燥，得噴干粉；將β-環糊精包合物與噴干粉混合均勻，干法制粒，得粒度在16-40目的陳皮顆粒；陳皮顆粒中的水分≤8.0％，橙皮苷≥6.0mg/g。

2.如權利要求1所述的陳皮顆粒的檢測方法，其特征在于所述的陳皮顆粒由包括如下步驟的方法制備得到：取陳皮飲片，加3倍量水，加熱蒸餾2小時，收集揮發油和芳香水，用β-環糊精包合，得β-環糊精包合物，藥液濾過，備用；藥渣加水煎煮2次，每次10倍量水，第一次加熱煎煮1.5小時，第二次加熱煎煮0.5小時，藥液合并；濾液濃縮至相對密度為1.08的清膏，趁熱用350目篩濾過；在進風溫度170-185℃，料泵轉速400-700轉/分，出風溫度85-95℃，風送溫度35-45℃的條件下進行噴霧干燥，得噴干粉；將噴干粉與β-環糊精包合物混合均勻，在沖孔板孔徑1.50mm，軋輥電機頻率40HZ、送料電機頻率45HZ、油缸壓力20bar條件下干法制粒，得粒度在16-40目的陳皮顆粒。

3.如權利要求1或2所述的陳皮顆粒的檢測方法，其特征在于：取同一批次陳皮顆粒約3g，將其研磨成細粉，過80目篩，轉移到近紅外測定的具塞玻璃瓶中。

4.如權利要求1或2所述的陳皮顆粒的檢測方法，其特征在于：將研磨細粉使用漏斗進行轉移，通過上下振動的方式使其緊密，用橡膠瓶塞塞緊。

5.如權利要求1或2所述的陳皮顆粒的檢測方法，其特征在于：在溫度18-22℃，濕度40-50％條件下，將顆粒進行研磨與快速裝瓶。

6.如權利要求1或2所述的陳皮顆粒的檢測方法，其特征在于：觀察裝樣后的樣品瓶底部，保證測試的樣品粉末沒有粘結玻璃瓶底部，才可對樣品進行近紅外光譜掃描。