[發(fā)明專利]一種從褐煤中提取褐煤蠟的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610454460.0
• 申請(qǐng)日: 2016-06-21
• 公開（公告）號(hào): CN106147863B
• 公開（公告）日: 2018-02-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐政;高建仁;邵光偉;邢士玉;張艷玲
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 金正大生態(tài)工程集團(tuán)股份有限公司
• 主分類號(hào): C10G73/00
• 分類號(hào): C10G73/00
• 代理公司: 濟(jì)南金迪知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司37219
• 代理人: 陳桂玲

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種化工材料的制備方法，尤其涉及一種從褐煤中提取褐煤蠟的方法。

背景技術(shù)

褐煤蠟是一種由樹脂、蠟和地瀝青組成的混合物，褐煤蠟及其加工制品在汽車、化工等領(lǐng)域已被廣泛應(yīng)用，目前任何一種合成蠟或天然蠟均不能取代褐煤蠟在國民經(jīng)濟(jì)中的作用。

現(xiàn)在大多數(shù)提取褐煤蠟的技術(shù)中，均采用苯作為萃取劑，然而苯的毒性較大，高溫下極易揮發(fā)，對(duì)生產(chǎn)人員身體和周圍環(huán)境易造成極大危害。同時(shí)苯易萃取褐煤蠟中的地瀝青和樹脂，而對(duì)褐煤蠟中的蠟萃取能力較差，從而導(dǎo)致提取出的褐煤蠟中粗蠟含量較低。因此，開發(fā)低毒或無毒的提取劑，用于褐煤蠟的提取具有重要意義。

現(xiàn)有專利大多采用混合溶劑，混合溶劑回收困難，增加了工序和成本，如以下專利：

中國專利文獻(xiàn)CN200810231277.X公開了一種褐煤提取褐煤蠟的生產(chǎn)方法，該發(fā)明將褐煤進(jìn)行粉碎，制成粒狀，干燥后送入提取器進(jìn)行提取，提取褐煤蠟后的褐煤粒，送至連續(xù)干燥脫溶器中，脫去有機(jī)溶劑，從干燥脫溶器內(nèi)出來的褐煤粒用于提取腐植酸，富含褐煤蠟的有機(jī)溶劑進(jìn)行三效分離，脫去95％的有機(jī)溶劑后，再進(jìn)行真空濃縮，得褐煤蠟，得褐煤蠟以后的溶劑回收循環(huán)使用，但該發(fā)明方法需連續(xù)提取、三效蒸發(fā)和真空濃縮等生產(chǎn)工藝，工序繁瑣，能耗高，生產(chǎn)成本高，不易大規(guī)模生產(chǎn)。

中國專利文獻(xiàn)CN201310118451.0公開了一種從褐煤提取褐煤蠟的生產(chǎn)方法，本發(fā)明涉及一種從褐煤中提取褐煤蠟的生產(chǎn)方法，生產(chǎn)工藝中包括：(a)多級(jí)逆流脈沖萃取，(b)負(fù)壓逆流薄膜蒸發(fā)，(c)負(fù)壓蒸餾濃縮；其中步驟(a)中的萃取溶劑質(zhì)量比為0.5～0.8:1的甲醇和工業(yè)正己烷的混合液，萃取溶劑與褐煤的質(zhì)量比為：1.5～1.8:1。但該發(fā)明方法需使用甲醇和正己烷的混合液作為萃取劑，且需反復(fù)循環(huán)萃取，甲醇和正己烷的分離難度大，分離工序復(fù)雜，生產(chǎn)周期長，成本高，大規(guī)模投入生產(chǎn)較難。

中國專利文獻(xiàn)CN200910094132.4公開了一種提取褐煤蠟的混合溶劑及提取方法，本發(fā)明提供一種提取褐煤蠟的混合溶劑及提取方法，其中混合溶劑由下列質(zhì)量百分比的原料組成：辛醇10～70％，甲苯10～70％，醇類10～70％。它將褐煤經(jīng)制粒后，用上述混合溶劑提取，經(jīng)脫水、濃縮、蒸發(fā)、干燥得褐煤蠟。但該發(fā)明方法使用的萃取劑為辛醇、甲苯和醇類的混合液，該混合溶劑回收分離難度大，且甲苯市面價(jià)格較高，生產(chǎn)成本較高。

中國專利文獻(xiàn)CN 200910174277.5公開了一種褐煤蠟的生產(chǎn)工藝，采用環(huán)己烷和叔丁醇的混合溶劑；對(duì)褐煤進(jìn)行破碎、篩分，將褐煤煤粒放入萃取罐，按固液體積比為1∶1～1∶4的比例放入混合溶劑進(jìn)行萃取，將萃取后的溶液進(jìn)行閃蒸，回收溶劑；再通過蒸煮系統(tǒng)將殘余混合溶劑蒸發(fā)，得到粗褐煤蠟；用換熱器將蒸發(fā)的混合溶劑蒸汽冷凝，然后進(jìn)行油水分離，將上層的環(huán)幾烷送入溶劑貯槽；將下層液體中的叔丁醇與水通過精餾方法分離，分離的叔丁醇導(dǎo)入溶劑貯槽；檢測(cè)溶劑貯槽中環(huán)幾烷或叔丁醇的含量，補(bǔ)充純環(huán)幾烷和純醇類溶劑，并使兩種混合溶劑的比例符合要求，再繼續(xù)使用。但該專利方法需要對(duì)溶劑進(jìn)行分離，工藝復(fù)雜，成本較高。

中國專利文獻(xiàn)CN200910157348.0公開了一種提取褐煤蠟的方法，本發(fā)明提供了一種提取褐煤蠟的方法，包括以下步驟：a)將煤粉在催化劑作用下在亞臨界或超臨界流體中進(jìn)行處理，得到含有褐煤蠟的半焦；b)用能夠溶解所述褐煤蠟的溶劑將所述褐煤蠟從所述半焦中浸取出來。任選地，所述步驟a)中還可以通入氫氣。但該發(fā)明方法將褐煤粉轉(zhuǎn)化成含有褐煤蠟的半焦過程工藝較為復(fù)雜，成本高，且使用的萃取劑為混合溶劑，造成萃取劑的回收循環(huán)使用難度大。

中國專利文獻(xiàn)CN201010244162.1公開了高純度褐煤蠟的生產(chǎn)方法，包括溶劑萃取，其特征在于萃取時(shí)，加入溶劑至沒過褐煤，所述溶劑由下列質(zhì)量比的組分組成：異丙醇20～100％，醇類或烴類或水0～80％，所述醇類為甲醇、乙醇、叔丁醇中的一種或幾種；所述烴類為石油醚、6號(hào)溶劑、正己烷、環(huán)己烷中的一種或幾種。但該發(fā)明方法仍以混合溶劑作為萃取劑，使得萃取劑的回收循環(huán)利用難度增大，同時(shí)雖然該發(fā)明方法中也使用單一溶劑作為萃取劑，但單一溶劑萃取出的褐煤蠟中樹脂和地瀝青含量均較高，無法制得高純度褐煤蠟產(chǎn)品。