[發明專利]碳化硅晶須抗氧化涂層的制備方法

在審

• 申請號: 201610452898.5
• 申請日: 2016-06-22
• 公開（公告）號: CN107523857A
• 公開（公告）日: 2017-12-29
• 發明（設計）人: 范佳晨;趙云龍;徐丹;徐凱;徐再;趙維達
• 申請（專利權）人: 張家港市山牧新材料技術開發有限公司
• 主分類號: C30B1/10
• 分類號: C30B1/10;C30B29/36;C30B29/62
• 代理公司: 常州市維益專利事務所(普通合伙)32211
• 代理人: 陸華君

技術領域

本申請涉及一種抗氧化涂層，特別是涉及一種碳化硅晶須抗氧化涂層的制備方法。

背景技術

碳化硅晶須是一種高模量、強度高、硬度大、耐磨、耐腐蝕、耐高溫的輕質結構材料，主要用于制備陶瓷基、金屬基、樹脂基等復合材料，以提高材料的強度、硬度、抗磨等性能，在宇航、原子能、汽車、船舶、新材料、化學、電力、石油、電子、環境、機械、冶金等工業領域有著廣泛的用途。目前，最普遍的應用是碳化硅晶須增強增韌氧化鋁和氮化硅制做切削刀具、壓模充頭等。

制備碳化硅晶須的方法有很多，最成熟的技術是以炭黑、氧化硅微粉或稻殼為原料，添加Fe、Co、Ni的單質或其化合物的一種或幾種作催化劑，在石墨作發熱體地電爐中加熱至高溫而合成。用常規加熱電爐合成碳化硅晶須，不僅合成溫度高、產率低，而且操作復雜，發熱體成本高、損耗大。導致一是設備投資大；二是原料加熱不均勻，晶須產量相對較低；三是晶須的生產成本高，質量相對不高；四是操作困難，制備過程中產生的揮發性氣體常常影響高溫電爐的正常連續生產。

發明內容

本發明的目的在于提供一種碳化硅晶須抗氧化涂層的制備方法，以克服現有技術中的不足。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

本申請實施例公開一種碳化硅晶須抗氧化涂層的制備方法，包括步驟：

(1)、將氯鉑酸粉末溶解在無水乙醇中，制備催化劑溶液；

(2)、將H-PSO溶液和催化劑溶液混合攪拌，獲得混合溶液，調節混合溶液的pH值至8～9；

(3)、在水浴中進行交聯反應，獲得交聯產物；

(4)、將交聯產物磨成粉末；

(5)、將石墨基體埋在步驟(4)的粉末中，在高溫管式爐中進行高溫反應。

優選的，在上述的碳化硅晶須抗氧化涂層的制備方法中，步驟(1)中，催化劑溶液的濃度為1.5～1.8％。

優選的，在上述的碳化硅晶須抗氧化涂層的制備方法中，步驟(2)中，加入稀氨水調節混合溶液的pH值至8～9。

優選的，在上述的碳化硅晶須抗氧化涂層的制備方法中，步驟(3)中，交聯反應溫度為80～100℃，交聯反應20～30分鐘。

優選的，在上述的碳化硅晶須抗氧化涂層的制備方法中，步驟(5)中，高溫反應，升溫速率10℃/min，反應溫度1800～2000℃，反應時間8小時。

與現有技術相比，本發明的優點在于：本發明方法成本低、簡化工藝，并且表現出良好的高溫抗氧化性能。

具體實施方式

本發明通過下列實施例作進一步說明：根據下述實施例，可以更好地理解本發明。然而，本領域的技術人員容易理解，實施例所描述的具體的物料比、工藝條件及其結果僅用于說明本發明，而不應當也不會限制權利要求書中所詳細描述的本發明。

實施例1

碳化硅晶須抗氧化涂層的制備方法

(1)、將氯鉑酸粉末溶解在無水乙醇中，制備催化劑溶液，該催化劑溶液的濃度為1.5％；

(2)、將H-PSO溶液和催化劑溶液混合攪拌，獲得混合溶液，加入稀氨水調節混合溶液的pH值至8～9；

(3)、在100℃水浴進行交聯反應20分鐘，獲得交聯產物；

(4)、將交聯產物磨成粉末；

(5)、將石墨基體埋在步驟(4)的粉末中，在高溫管式爐中進行高溫反應，升溫速率10℃/min，反應溫度2000℃，反應時間8小時。

在顯微鏡下，石墨基體表面觀察到規則的近四方柱狀的晶須。經過X線粉末衍射法鑒定為2H相SiC晶須。

本發明方法成本低、簡化工藝，并且表現出良好的高溫抗氧化性能。

實施例2

碳化硅晶須抗氧化涂層的制備方法

(1)、將氯鉑酸粉末溶解在無水乙醇中，制備催化劑溶液，該催化劑溶液的濃度為1.8％；

(2)、將H-PSO溶液和催化劑溶液混合攪拌，獲得混合溶液，加入稀氨水調節混合溶液的pH值至8～9；

(3)、在80℃水浴進行交聯反應30分鐘，獲得交聯產物；

(4)、將交聯產物磨成粉末；

(5)、將石墨基體埋在步驟(4)的粉末中，在高溫管式爐中進行高溫反應，升溫速率7℃/min，反應溫度1800℃，反應時間10小時。

在顯微鏡下，石墨基體表面觀察到規則的近四方柱狀的晶須。經過X線粉末衍射法鑒定為2H相SiC晶須。

最后，還需要說明的是，術語“包括”、“包含”或者其任何其他變體意在涵蓋非排他性的包含，從而使得包括一系列要素的過程、方法、物品或者設備不僅包括那些要素，而且還包括沒有明確列出的其他要素，或者是還包括為這種過程、方法、物品或者設備所固有的要素。