[發明專利]N?酰基?1,2?環氮對孟烷及其制備方法與除草活性應用

有效

• 申請號: 201610451860.6
• 申請日: 2016-06-21
• 公開（公告）號: CN105968037B
• 公開（公告）日: 2018-04-03
• 發明（設計）人: 趙振東;朱守記;徐士超;陳玉湘;李冬梅;畢良武;王婧;古研;盧言菊
• 申請（專利權）人: 中國林業科學研究院林產化學工業研究所
• 主分類號: C07D203/26
• 分類號: C07D203/26;C07D203/02;A01P13/00
• 代理公司: 南京瑞弘專利商標事務所(普通合伙)32249
• 代理人: 馮慧

1.一類N-酰基-1,2-環氮對孟烷，其特征在于，結構式為：

其中，R＝-CH₃,-CH₂CH₃,-(CH₂)₂CH₃,-(CH₂)₃CH₃,-(CH₂)₄CH₃,-Ph,-CH₂Ph中的任意一種。

2.一種制備如權利要求1所述的N-酰基-1,2-環氮對孟烷的方法，其特征在于，將N,N'-二酰基-1,8-對孟烷二胺溶入到強質子酸水溶液中，攪拌，加熱反應，反應完成后，待反應液冷卻靜置，反應液分層，將下層溶液的pH調至8～11后，溶液分層，上層黃色透明液體經真空干燥后再經硅膠柱色譜提純得產物N-酰基-1,2-環氮對孟烷，純度99％以上。

3.一種制備如權利要求1所述的N-酰基-1,2-環氮對孟烷的方法，其特征在于，將N-酰基-3-對孟烯-1-胺溶入到強質子酸水溶液中，攪拌，加熱反應，反應完成后，待反應液冷卻靜置，反應液分層，將下層溶液的pH調至8～11后，溶液分層，上層黃色透明液體經真空干燥后再經硅膠柱色譜提純得產物N-酰基-1,2-環氮對孟烷，純度99％以上。

4.根據權利要求2或3所述的一種制備N-酰基-1,2-環氮對孟烷的方法，其特征在于，所用的強質子酸為HCl、H₂SO₄，HCl的濃度為2wt.％～20wt.％，H₂SO₄的濃度為2wt.％～50wt.％。

5.根據權利要求2或3所述的一種制備N-酰基-1,2-環氮對孟烷的方法，其特征在于，反應溫度控制在30℃～100℃或加熱回流。

6.根據權利要求2或3所述的一種制備N-酰基-1,2-環氮對孟烷的方法，其特征在于，反應時間在15h～80h。

7.根據權利要求2或3所述的一種制備N-酰基-1,2-環氮對孟烷的方法，其特征在于，下層溶液的pH用氫氧化鈉水溶液調節。

8.權利要求1所述的一種N-酰基-1,2-環氮對孟烷作為無公害除草劑的應用。