[發(fā)明專利]一種制備稀土順丁橡膠的連續(xù)聚合方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610451676.1 | 申請日： | 2016-06-21 |
| 公開（公告）號： | CN107522806B | 公開（公告）日： | 2020-03-10 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 周鵬松;張志強;齊曉梅;劉泳濤;張凱;陸彪;谷素艷 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國石油天然氣股份有限公司 |
| 主分類號： | C08F136/06 | 分類號： | C08F136/06;C08F4/54 |
| 代理公司： | 北京律誠同業(yè)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11006 | 代理人： | 高龍鑫;王玉雙 |
| 地址： | 100007 北京市*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 制備 稀土 順丁橡膠 連續(xù) 聚合 方法 | ||
1.一種制備稀土順丁橡膠的連續(xù)聚合方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1：裝置開車前準(zhǔn)備工作、引入公用工程，然后對設(shè)備、管線打壓氣密性試驗，并用氮氣吹掃，保證裝置不泄漏且處于無氧狀態(tài)；
S2：將溶劑油、原料丁二烯、氫化烷基鋁、有機氯化物及烷基鋁分別裝入相應(yīng)的溶劑油計量罐、原料丁二烯計量罐、鋁劑計量罐、有機氯化物計量罐及分子量調(diào)節(jié)劑計量罐中，將催化劑組分二烯烴與磷酸稀土化合物在催化劑配置釜中以2～20:1的摩爾比混兌并攪拌均勻形成稀土溶液后裝入稀土溶液計量罐中，將含質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1-3％的2,6-二叔丁基對甲基苯酚的乙醇溶液作為終止劑裝入終止劑計量罐中；
S3：同時啟動稀土溶液計量泵和鋁劑計量泵，氫化烷基鋁和稀土溶液以氫化烷基鋁與稀土溶液中磷酸稀土化合物5～25:1的摩爾比同時進入1#陳化反應(yīng)器，在0～60℃的環(huán)境下經(jīng)過10～30分鐘，流出1#陳化反應(yīng)器；此時，啟動有機氯化物計量泵，流出1#陳化反應(yīng)器的稀土溶液、氫化烷基鋁和有機氯化物以有機氯化物與稀土溶液中磷酸稀土化合物2～5:1的摩爾比同時進入2#陳化反應(yīng)器，在0～60℃的環(huán)境下經(jīng)過5～20分鐘，流出2#陳化反應(yīng)器；此時，啟動分子量調(diào)節(jié)劑計量泵，流出2#陳化反應(yīng)器的稀土溶液、氫化烷基鋁、有機氯化物和烷基鋁以烷基鋁與氫化烷基鋁1～99:1的摩爾比同時進入3#陳化反應(yīng)器，在0～60℃的環(huán)境下陳化大于等于1分鐘；
S4：待3#陳化反應(yīng)器中試劑流出后進入1#反應(yīng)釜，同時啟動溶劑油計量泵和原料丁二烯計量泵，溶劑油以進料量2L/h～12L/h、原料丁二烯以進料量500ml/h～2L/h進入1#反應(yīng)釜，上述反應(yīng)物料隨后經(jīng)過2#反應(yīng)釜、3#反應(yīng)釜，反應(yīng)4-5小時后進入終止釜，此時，啟動終止劑計量泵，將終止劑以進料量200ml/h～2L/h輸送至終止釜終止反應(yīng)，再在100-150℃溫度下經(jīng)過擠壓干燥脫水、脫揮發(fā)份后，得到稀土順丁橡膠產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備稀土順丁橡膠的連續(xù)聚合方法，其特征在于，步驟S4中，所述1#反應(yīng)釜溫度60～80℃、壓力0.4～0.7MPa，所述2#反應(yīng)釜溫度80～100℃、壓力0.4～0.6MPa，所述3#反應(yīng)釜溫度70～90℃、壓力0.4～0.5MPa。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備稀土順丁橡膠的連續(xù)聚合方法，其特征在于，所述催化劑組分二烯烴、氫化烷基鋁、有機氯化物與稀土溶液中磷酸稀土化合物的摩爾比分別為3～10:7～10:2～5:1，所述溶劑油與原料丁二烯的體積比為3-6:1，所述終止劑與溶劑油體積比為1:6～12。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備稀土順丁橡膠的連續(xù)聚合方法，其特征在于，所述催化劑組分二烯烴、氫化烷基鋁、有機氯化物與稀土溶液中磷酸稀土化合物的摩爾比為5:9:3.5:1，所述溶劑油與原料丁二烯的體積比為4:1，所述終止劑與溶劑油的體積比為1:10。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備稀土順丁橡膠的連續(xù)聚合方法，其特征在于，所述磷酸稀土化合物為磷酸釹。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備稀土順丁橡膠的連續(xù)聚合方法，其特征在于，所述磷酸釹為含有酸性有機磷酸酯的磷酸釹配合物，所述酸性有機磷酸酯為(RO)2POOH、R(RO)POOH或R2POOH，其中R為含有2-13個碳的烷基。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備稀土順丁橡膠的連續(xù)聚合方法，其特征在于，所述氫化烷基鋁是二烷基氫化鋁。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備稀土順丁橡膠的連續(xù)聚合方法，其特征在于，所述的二烷基氫化鋁為二乙基氫化鋁或二異丁基氫化鋁。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備稀土順丁橡膠的連續(xù)聚合方法，其特征在于，所述有機氯化物是氯代烷基鋁或氯代硅烷。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備稀土順丁橡膠的連續(xù)聚合方法，其特征在于，所述氯代烷基鋁是二氯乙基鋁、二氯異丁基鋁或倍半 乙基鋁。
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