[發(fā)明專利]一種化合物二﹣(雙胍基對苯基)甲烷及其合成方法、應用

有效

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• 申請日: 2016-06-21
• 公開（公告）號: CN106045886B
• 公開（公告）日: 2018-05-01
• 發(fā)明（設計）人: 彭永利;皮政林;孫勇;熊麗君;萬春杰
• 申請（專利權）人: 武漢工程大學
• 主分類號: C07C279/26
• 分類號: C07C279/26;C07C277/08;C08G59/40
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司42102
• 代理人: 張秋燕,崔友明

技術領域

本發(fā)明屬于新型環(huán)氧樹脂固化劑，尤其涉及一種化合物二﹣(雙胍基對苯基)甲烷及其合成方法、應用。

背景技術

雙氰胺是最早使用的熱活性潛伏性固化劑，作為環(huán)氧樹脂潛伏性固化劑的一種，雙氰胺雖具有良好的潛伏性，但其固化溫度高，與環(huán)氧樹脂相容性差的缺點使其應用范圍收到限制。雙氰胺單獨用作環(huán)氧樹脂固化劑時固化溫度很高，固化溫度一般在160～180℃之間，在此溫度下許多器件及材料由于不能承受這樣的溫度而不能使用，或因為生產(chǎn)工藝的要求而必須降低單組分環(huán)氧樹脂的固化溫度。

發(fā)明內容

本發(fā)明所要解決的技術問題是針對上述現(xiàn)有技術存在的不足而提供一種化合物二﹣(雙胍基對苯基)甲烷及其合成方法，在雙氰胺結構中引入帶供電子的基團，并將其應用于環(huán)氧樹脂體系的固化反應，降低固化溫度的同時保持良好的潛伏性。

本發(fā)明為解決上述提出的問題所采用的技術方案為：

一種化合物二﹣(雙胍基對苯基)甲烷，其分子結構式如下所示：

上述化合物二﹣(雙胍基對苯基)甲烷的合成方法是：在惰性氣氛下，雙氰胺和二氨基二苯甲烷在酸、溶劑的存在條件下恒溫反應得到二﹣(雙胍基對苯基)甲烷。

按上述方案，所述二氨基二苯甲烷與雙氰胺的摩爾比為1：(2～3)。

按上述方案，所述惰性氣氛為氮氣、氦氣、氬氣等。

按上述方案，所述酸為鹽酸、磷酸等揮發(fā)性酸。當所述酸為鹽酸時，鹽酸與二氨基二苯甲烷的摩爾比為(2～3)：1。

按上述方案，所述酸的加入量使反應體系的pH值控制在3～4之間。

按上述方案，所述溶劑為水。

按上述方案，所述反應時間是3～5h，反應溫度是120℃～140℃。

按上述方案，所述恒溫反應完成后還包括除雜的步驟，除雜原理為：目標產(chǎn)物不溶于水而雙氰胺溶于水。該除雜步驟依次為水洗純化，烘干，得到更為純凈的二﹣(雙胍基對苯基)甲烷。

本發(fā)明所述化合物二﹣(雙胍基對苯基)甲烷可以作為環(huán)氧樹脂體系的固化劑來應用，雙氰胺分子結構中強吸電子的腈基使氨基的電子云密度降低，反應活性減弱，在雙氰胺分子結構中引入帶供電子的基團，適當提高氨基的活性，就可以在降低環(huán)氧樹脂固化溫度的同時保持良好的潛伏性。

本發(fā)明所涉及的主要化學反應方程式如下：

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果是：

1、本發(fā)明中提供了一種新的化合物二﹣(雙胍基對苯基)甲烷，產(chǎn)率超過80％，這種化合物具有12個活潑氫原子能夠應用于環(huán)氧樹脂的固化，產(chǎn)品利用率高，可以很大程度的降低成本。

2、本發(fā)明在合成方法上，所需的原料易于得到，反應條件溫和，操作簡便，后處理容易，易于工業(yè)化生產(chǎn)。

3、本發(fā)明所述化合物在應用于固化環(huán)氧樹脂體系時，不僅能夠中低溫固化環(huán)氧樹脂，還能保持其良好的潛伏性和儲存穩(wěn)定性。

附圖說明

圖1是實施例1中制備的二-(雙胍基對苯基)甲烷的紅外光譜圖。

具體實施方式

為了更好地理解本發(fā)明，下面結合實例進一步闡明本發(fā)明的內容，但本發(fā)明不僅僅局限于下面的實施例。

實施例1

一種化合物二﹣(雙胍基對苯基)甲烷，其分子結構式如下所示：

上述化合物二﹣(雙胍基對苯基)甲烷的合成方法，具體步驟如下：

(1)反應前通入氬氣排除反應體系中的空氣，將雙氰胺、二氨基二苯甲烷、鹽酸(37％)按照摩爾比2：1：2.5混合于溶劑水中，使反應體系的pH值控制在3.5之間，保持通入氬氣的情況下，打開回流冷凝裝置，升溫至120℃下攪拌并恒溫反應3h，所得混合液即為二﹣(雙胍基對苯基)甲烷粗產(chǎn)物；

(2)將二﹣(雙胍基對苯基)甲烷粗產(chǎn)物用蒸餾水清洗3次，進行烘干，得到純凈的二﹣(雙胍基對苯基)甲烷產(chǎn)物。

本實施例通過除雜處理得到淡黃色固體，即為二﹣(雙胍基對苯基)甲烷，在真空干燥箱中干燥至恒重，產(chǎn)率為81.6％。

實施例2

化合物二﹣(雙胍基對苯基)甲烷的合成方法，具體步驟如下：

(1)在氬氣保護下，將雙氰胺、二氨基二苯甲烷、磷酸(37％)按照摩爾比6：3：2混合于溶劑水中，使反應體系的pH值控制在3，保持通入氬氣的情況下，升溫至130℃下攪拌并恒溫回流反應4h，所得混合液即為二﹣(雙胍基對苯基)甲烷粗產(chǎn)物；