[發明專利]大羅傘藥材指紋圖譜的建立方法及其指紋圖譜

有效

• 申請號: 201610449107.3
• 申請日: 2016-06-21
• 公開（公告）號: CN106124658B
• 公開（公告）日: 2018-04-03
• 發明（設計）人: 黃瓊;黃永春;楊鋒;任仙娥;唐福宇
• 申請（專利權）人: 廣西科技大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 柳州市集智專利商標事務所45102
• 代理人: 韋永青

技術領域

本發明涉及中藥材的指紋圖譜技術領域，尤其是大羅傘藥材指紋圖譜的建立方法及其指紋圖譜。

背景技術

中藥雖然已經有幾千年的應用發展歷史，但如何有效的評價中藥材質量的好壞，一直是中藥材研究與應用的重點和難點。隨著科技的發展，指紋圖譜質控技術在中藥領域被提出并得到廣泛認可，其在中藥材質控中的應用也越來越多；中藥材指紋圖譜是指中藥材經過適當處理后，采用一定的分析手段和檢測儀器得到的，能夠標示該中藥材特性的圖譜，它是現階段可以較全面地反映中藥材內在質量的最有效的手段之一，也得到了國際社會的認可。

大羅傘是紫金牛科紫金牛屬灌木植物，又名朱砂根、鐵涼傘，據相關文獻報道，大羅傘的化學成分主要包括三萜皂苷類（大羅傘中皂苷結構類型主要是五環三萜類齊墩果烷型衍生物）、巖白菜素、紫金牛醌(rapanone，18)、無羈萜(friedelin，1 9)、β-谷甾醇(β-sitosterol，20)、胡蘿卜苦苷( daucusin)，具有較高的藥用價值 。大羅傘藥性味苦、辛、涼，可用于治療咽喉腫痛、扁桃體炎跌打損傷以及關節疼痛等，也可用于外傷腫痛、毒蛇咬傷、骨折等，《中國藥典》有記載飲片具有解毒消腫、活血止痛、祛風除濕等功效。據研究，大羅傘中有效成分具有多方面活性。

大羅傘全株可入藥，但是不同部位的大羅傘其有效藥用成分含量不一樣。但目前尚無大羅傘藥材不同部位的質量標準，對大羅傘藥材質量的控制就顯得非常薄弱，只包括顯微鑒別等常規性檢查，缺乏完善的質量評價體系，難以達到對大羅傘質量的有效控制。

發明內容

本發明所要解決的問題是提供一種大羅傘藥材指紋圖譜的建立方法及其指紋圖譜，利用該圖譜可監控大羅傘藥材不同年限不同藥用部位的主要成分的相對含量，用以鑒別其質量及真偽。

為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：本大羅傘藥材指紋圖譜的建立方法包括如下步驟：

（1）供試溶液的制備：

取大羅傘藥材粉末3.0g置于試管中，加入60%甲醇9mL，浸泡0.5-1h，超聲震蕩40min，放冷，再稱定重量，用60%甲醇溶液補足減失的重量,搖勻，濾過，濾液作為供試品溶液；

（2）高效液相色譜檢測：

吸取上述步驟（1）所得供試品溶液，注入高效液相色譜儀中進行高效液相色譜檢測，記錄50 min內的指紋圖譜：

其中，指紋色譜條件為：

采用美國AgiLent XDB-C18色譜柱，4.6×150mm，5μm，流動相：乙腈-水系統；采用梯度洗脫方式：0min→10min→20min→30min→40min→50min,乙腈45%→50%→55%→55%→60%→63%；檢測波長：280nm；柱溫： 20-40℃；流速：0.8mL/min；分析時間：50min。

本大羅傘藥材指紋圖譜，由13個共有指紋峰構成，所述指紋圖譜的13個共有指紋峰的相對保留時間范圍及相對標準偏差如下：

1號峰：0.411～0.426,RSD為1.673%；

2號峰：0.508～0.511,RSD為0.224%；

3號峰：0.597～0.600,RSD為0.178%；

4號峰：0.662～0.663,RSD為0.124%；

5號峰：0.701～0.714,RSD為0.07%；

6號峰：0.713～0.751,RSD為1.395%；

7號峰：0.789～0.814, RSD為1.059%；

8號峰：0.845～0.878,RSD為1.072%；

9號峰：0.871～0.938,RSD為2.017%；

10號峰：1,RSD為0；

11號峰：1.112～1.163,RSD為1.216%；

12號峰：1.185～1.264,RSD為1.635%；

13號峰：1.588～1.639,RSD為0.898%。

本發明與現有技術相比，具有如下有益效果：

本發明確立了大羅傘藥材指紋圖譜的建立方法，通過該方法可獲得大羅傘藥材的標準指紋圖譜，比較指紋圖譜中共有峰的有無，能有效地鑒別大羅傘藥材的真偽及產地，用于反映大羅傘質量的優劣，并且通過指紋圖譜主要特征峰的相對穩定能夠有效控制中藥的質量，確保產品的相對穩定；完善了大羅傘藥材的質量評價體系，為大羅傘藥材質量的全面、有效控制提供了理論和實踐基礎。

附圖說明