[發明專利]一種2,6?二叔丁基?4?甲基苯酚烷生產流程之二次結晶工藝

在審

• 申請號: 201610442040.0
• 申請日: 2016-06-21
• 公開（公告）號: CN107522597A
• 公開（公告）日: 2017-12-29
• 發明（設計）人: 胡天忠;裴紅霞;張曉磊
• 申請（專利權）人: 寧夏海誠電化信息科技有限公司
• 主分類號: C07C37/14
• 分類號: C07C37/14;C07C37/84;C07C39/06
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技術領域

本發明涉及化工產品生產工藝，尤其是2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚烷反應中二次結晶工藝。

背景技術

2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚產品是一種重要的化工產品。白色或淺黃色結晶。易溶于甲苯，溶于丙酮、乙醇、苯、乙醚、異丙醇、甲醇、2-丁酮、乙二醇乙醚、石油醚等有機溶液，不溶于水和堿溶液。在石油工業中是各種潤滑油，二次加工汽油、石蠟和其他一些礦物油的優良抗氧劑。是聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、ABS樹脂、聚脂、纖維素樹脂和泡沫塑料的廉價通用抗氧劑；特別適用于白色或淺色制品。尤其是食品級塑料和包裝食品用聚合物材料和天然橡膠、合成橡膠的白色或淺色制品的抗氧劑和穩定劑。是順丁膠、丁苯橡膠、氯丁橡膠、丁睛橡膠、丁基橡膠的抗氧劑和穩定劑。合成方法：2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的合成方法主要有以下幾種：1.對甲酚法。對甲酚與烷基化劑進行傅克反應后純化。國內普遍采用本法合成。2.混合酚法?；旌戏优c烷基化劑進行傅克反應后精餾分離，最后結晶。工藝要求較高，目前德國工廠較多適用本法。3.斯捷爾達馬克法。苯酚進行曼尼奇反應后催化氫化直接可得產品。因采用苯酚為主要原料，成本較低，但產品品質為三種工藝中最不穩定的，俄羅斯工廠多采用本法。

發明內容

本發明2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚產品以對甲基苯酚和異丁烯為主要原材料，在酸性催化劑作用下進行烷基化反應，得到的烷化物經堿中和、水洗分層、加入乙醇連續結晶、離心、干燥后得到產品。離心后的溶液常壓蒸餾回收乙醇。本工藝流程的技術關鍵包括二次結晶工藝。

二次結晶：結晶釜上層油相中加入46%的乙醇溶液，進行一次結晶，經夾套冷卻水降溫，溫度降至31℃時經離心機分離，離心機采用密閉設備，減少乙醇的揮發損耗；結晶后的物料進熔化釜，經夾套蒸汽加熱熔化物料；進入二次結晶釜，經夾套冷卻水降溫，溫度降至31℃時經離心機分離；離心所得產品進烘干工序，離心母液進行乙醇回收。