[發明專利]一種可提高睪酮的收率及大幅減少雜質的合成睪酮方法有效
| 申請號: | 201610435766.1 | 申請日: | 2014-10-08 |
| 公開(公告)號: | CN106188203B | 公開(公告)日: | 2017-10-24 |
| 發明(設計)人: | 吳衛忠;蔣澄宇 | 申請(專利權)人: | 常州大學 |
| 主分類號: | C07J1/00 | 分類號: | C07J1/00 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 213016 *** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 提高 睪酮 收率 大幅 減少 雜質 合成 方法 | ||
1.一種合成睪酮的方法,其特征在于包括:
步驟1,將雄烯二酮溶解于5-15倍(重量比)的混合溶劑體系中,冷卻到-10℃以下;
步驟2,將硼氫化鉀溶解在8-15倍(重量比)的純水中;
步驟3,將步驟2配置的溶液加到5-15倍(重量比)步驟1獲得的、-5℃至-10℃的料液中;其中,將步驟2配置的溶液用蠕動泵按0.1-0.5ml/min加到步驟1獲得的料液中;
步驟4,在-5℃至-10℃條件下反應至雄烯二酮反應完全,加入重量為所述硼氫化鉀的15-40%的冰乙酸,以破壞過量的硼氫化鉀,然后減壓回收溶劑,加水,過濾,得粗品;
步驟5,粗品經乙醇重結晶得睪酮精品;
所述混合溶劑包括二氯甲烷、四氫呋喃,重量比為:0.3-0.6∶0.4-0.7,所述乙醇是指無水乙醇;純水是指蒸餾水。
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