[發明專利]副產3，17?二醇物含量大幅降低的合成睪酮方法有效
| 申請號： | 201610435716.3 | 申請日： | 2014-10-08 |
| 公開（公告）號： | CN106188202B | 公開（公告）日： | 2017-10-24 |
| 發明（設計）人： | 吳衛忠;蔣澄宇 | 申請（專利權）人： | 常州大學 |
| 主分類號： | C07J1/00 | 分類號： | C07J1/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 213016 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 17 二醇物 含量 大幅 降低 合成 睪酮 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種合成睪酮的方法，其特征在于包括：
步驟1，將雄烯二酮溶解于15倍(重量比)的混合溶劑體系中，冷卻到-10℃以下；
步驟2，將硼氫化鉀溶解在14倍(重量比)的純水中；
步驟3，將步驟2配置的溶液加到15倍(重量比)步驟1獲得的、-5℃的料液中；具體是將配置的溶液用蠕動泵按0.5ml/min加到步驟1獲得的料液中；
步驟4，加畢，在-9℃條件下反應至雄烯二酮反應完全，加入重量為所述硼氫化鉀的35％的冰乙酸，以破壞過量的硼氫化鉀，然后減壓回收溶劑，加重量為雄烯二酮18倍的水，過濾，固體真空干燥得粗品；
步驟5，用14倍重量的無水乙醇溶解粗品，加入6wt％的活性炭脫色，趁熱過濾，減壓濃縮出84.5wt％的乙醇，冷凍，結晶，過濾，冷凍的無水乙醇洗滌，80℃真空干燥，得白色結晶，即得睪酮精品；
所述混合溶劑由重量比為1∶1的二氯甲烷和四氫呋喃組成。
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