[發(fā)明專利]一種尿素硝酸銨溶液中銨態(tài)氮含量的測定方法

有效

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• 申請日: 2016-06-17
• 公開（公告）號: CN106093287B
• 公開（公告）日: 2018-03-02
• 發(fā)明（設計）人: 馬松杰;楊燕;黃積候
• 申請（專利權）人: 柳州化工股份有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 柳州市榮久專利商標事務所(普通合伙)45113
• 代理人: 韋微

技術領域

本發(fā)明涉及一種氮含量為27%~33%的尿素硝酸銨溶液中銨態(tài)氮含量的測定方法。

背景技術

尿素硝銨溶液（Urea Ammonium Nitrate solution），簡稱UAN溶液，國外也稱為氮溶液（N solution），是由尿素、硝銨和水配制而成。其中氮含量分別為銨態(tài)氮、硝態(tài)氮和酰胺態(tài)氮。

尿素硝酸銨溶液是一種新的液體氮肥，是尿素和硝酸銨的混合溶液，其中尿素和硝酸銨的含量直接影響著銨態(tài)氮、硝態(tài)氮和酰胺態(tài)氮的含量和比例，也直接影響到液體肥料的使用效果。因該液體肥料中既有無機氮又有有機氮，故準確、快速分析出液體肥料中銨態(tài)氮、硝態(tài)氮和酰胺態(tài)氮的結(jié)果對液體肥料的生產(chǎn)控制起到很大作用。

目前液體肥料中，銨態(tài)氮的測定方法主要為：在弱堿性條件下蒸餾，將氨吸收在過量的硫酸溶液中，在甲基紅—亞甲基藍混合指示劑存在下，用氫氧化鈉標準滴定溶液返滴定，得出銨態(tài)氮含量。該方法具有時間長和對氣密性要求較高的特點，結(jié)果溫度性較差。

以上方法存在步驟較多、分析流程長、抗干擾能力弱，分析時間長（需要1.5小時）等缺陷。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術問題是：提供一種氮含量為27.0%~33.0%的尿素硝酸銨溶液中銨態(tài)氮含量的測定方法，該方法簡單快捷，對人員技術水平要求不高，分析結(jié)果準確度和精密度高，檢驗周期短，安全性高，適合企業(yè)對尿素硝酸銨溶液的的大批量生產(chǎn)和檢驗。

解決上述技術問題的技術方案是：一種尿素硝酸銨溶液中銨態(tài)氮含量的測定方法，在尿素硝酸銨溶液中加入中性甲醛溶液，生成六次甲基四胺和相當于銨鹽含量的酸，在指示劑的存在下，用氫氧化鈉滴定至pH值為8.4~8.5為終點，計算出銨態(tài)氮的含量。

本發(fā)明的進一步技術方案：一種尿素硝酸銨溶液中銨態(tài)氮含量的測定方法，包括以下步驟：

A、稱取尿素硝酸銨溶液試樣，精確至0.0001g，按1g試樣加入55～65mL水計加入水，再加甲基紅指示劑，用氫氧化鈉標準溶液或硫酸標準溶液調(diào)節(jié)至溶液呈橙色；

B、按加入1g試樣加入8～10mL中性甲醛溶液計加入中性甲醛溶液，再加酚酞指示劑，放置4～6min，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定，從開始滴定計時，要求1min內(nèi)溶液由粉紅色變?yōu)闊o色，繼續(xù)用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定，用pH計監(jiān)測溶液的酸度，當溶液pH值為7.5后，要求按每滴為0.005ml至0.01ml緩慢滴入，2min內(nèi)滴定至終點，滴定至溶液pH值為8.4~8.5為終點，計算結(jié)果，得出銨態(tài)氮含量。

本發(fā)明的反應方程式如下：

4NH₄⁺+6HCHO=3H⁺+6H₂O+(CH₂)₆N₄H⁺

由于采用上述技術方案，本發(fā)明具有以下有益效果：

1、《GB/T 3600-2000 肥料中氨態(tài)氮含量的測定 甲醛法》關于適用范圍規(guī)定為：甲醛法只有在試樣中不含有尿素或其衍生物、氰胺化物以及有機含氮化合物時，方可應用。但于本發(fā)明通過控制pH值與滴定速度（即要求從開始滴定計時，要求1min內(nèi)溶液由粉紅色變?yōu)闊o色）可以有效的避免CO(NH₂)₂與HCHO作用，從而確保結(jié)果的準確。

2、本發(fā)明的第一步即為，試樣用硫酸或氫氧化鈉標準滴定溶液調(diào)節(jié)至pH為6.2左右（即步驟A中用氫氧化鈉標準溶液或硫酸標準溶液調(diào)節(jié)至溶液呈橙色），除去試樣中少量游離氨的干擾。加入中性甲醛溶液后銨鹽與甲醛生成六次甲基四胺和相當于銨鹽的酸。于酸性條件下CO(NH₂)₂亦可與HCHO作用，但該試樣中，CO(NH₂)₂與HCHO理論摩爾比＜1：70，因此二者反應的速度遠小于HCHO與銨鹽的反應速度。

3、本發(fā)明的第二步為，利用氫氧化鈉標準滴定溶液進行滴定，在溶液變?yōu)闊o色前為快速滴定，溶液逐漸為堿性，同樣也抑制了CO(NH₂)₂與HCHO作用。當溶液褪為無色后放慢滴定速度，在pH計的檢測下逐漸滴定至PH為8.4~8.5。

綜上所述，本發(fā)明相較于現(xiàn)有方法，步驟減少，更加簡便快速，分析流程大大縮短，在可控制的范圍內(nèi)避免了共存的復雜基體組分以及人為操作等因素的影響，方法的抗干擾能力增強，分析結(jié)果的準確度和精密度較高，分析檢驗成本很低。