[發(fā)明專利]一種三維大米狀TiO2/石墨烯復(fù)合水凝膠及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201610429080.1 | 申請(qǐng)日： | 2016-06-14 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN106098405B | 公開（公告）日： | 2017-12-26 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 周國(guó)偉;劉亞萍;高婷婷;肖虹;王淑敏 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 齊魯工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | H01G11/32 | 分類號(hào)： | H01G11/32;H01G11/46;H01G11/86;C01B32/182 |
| 代理公司： | 濟(jì)南圣達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司37221 | 代理人： | 董潔 |
| 地址： | 250353 山東*** | 國(guó)省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 三維 大米 tio sub 石墨 復(fù)合 凝膠 及其 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于材料合成技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種三維大米狀TiO2/石墨烯復(fù)合水凝膠及其制備方法。
背景技術(shù)
碳材料具有導(dǎo)電性好、比表面積大、化學(xué)穩(wěn)定性高，且碳網(wǎng)絡(luò)能對(duì)電子轉(zhuǎn)移提供有效的路徑等優(yōu)點(diǎn)，是一種優(yōu)良的電化學(xué)材料。作為碳家族中新的成員，石墨烯自2004 年被發(fā)現(xiàn)以來(lái)已經(jīng)引起了材料科學(xué)領(lǐng)域的極大關(guān)注。但是，石墨電極具有電路易斷開、結(jié)構(gòu)易變形以及初始容量有損失等缺點(diǎn)。為了克服這些缺點(diǎn)，將無(wú)機(jī)納米粒子與石墨烯復(fù)合可能會(huì)是一種有效的解決方式。TiO2，作為一種重要的過(guò)渡金屬氧化物，因其活性高、穩(wěn)定、無(wú)毒、價(jià)格低廉、理論比容量高等優(yōu)點(diǎn)，在光催化、能量存儲(chǔ)等領(lǐng)域已展現(xiàn)出巨大的應(yīng)用潛力。例如，Qiu等人利用一步水熱法合成了TiO2/石墨烯復(fù)合材料(Jingxia Qiu,Chao Lai,Yazhou Wang.Chem.Eng.J.,2014,256,247-254)，并將其應(yīng)用于鋰電池的研究，結(jié)果證實(shí)該復(fù)合材料具有較高的比電容、倍率性能和循環(huán)穩(wěn)定性能。授權(quán)公告號(hào)CN 102728337 B(申請(qǐng)?zhí)?01210188887.2)的中國(guó)專利公開了一種TiO2/石墨烯復(fù)合材料的制備方法，具體來(lái)說(shuō)是以硼氫化鈉為還原劑，氟鈦酸銨為鈦源，利用液相沉積法制得。但是，此方法具有以下不足：得到的TiO2的形貌為納米顆粒，沒(méi)有特殊形貌；硼氫化鈉為有毒還原劑，不環(huán)保；制備過(guò)程比較復(fù)雜。授權(quán)公告號(hào)CN 103545491 A(申請(qǐng)?zhí)?201310441415.8)的中國(guó)專利也公開了一種TiO2/石墨烯復(fù)合材料的制備方法，并將其用作鋰電池負(fù)極材料。結(jié)果顯示該復(fù)合材料具有良好的導(dǎo)電性、較大的電化學(xué)儲(chǔ)鋰容量及較好的循環(huán)穩(wěn)定性。但是，此復(fù)合材料的后處理過(guò)程較為復(fù)雜。
在上述所報(bào)道的TiO2/石墨烯復(fù)合材料中，二維的石墨烯片間由于強(qiáng)烈的π-π作用和范德華力，易造成不可逆的聚集和堆積，很大程度上降低了石墨烯的比表面積，從而限制了與TiO2納米粒子的相互作用。
基于以上問(wèn)題，一些科學(xué)工作者開始研究三維結(jié)構(gòu)的TiO2/石墨烯復(fù)合材料，這是由于三維納米材料為多孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，比表面積大、機(jī)械強(qiáng)度高，化學(xué)穩(wěn)定性好，可被廣泛應(yīng)用于光催化、電化學(xué)等領(lǐng)域。例如，Zhang等人通過(guò)水熱法合成了三維TiO2/石墨烯復(fù)合水凝膠(Zheye Zhang,Fei Xiao,Yunlong Guo.ACS Appl.Mater.Interfaces,2013,5(6):2227-2233)，并將其用于超級(jí)電容器的研究，與純的石墨烯水凝膠相比，其電化學(xué)性能顯著提高。但是所用的TiO2納米粒子為P25，沒(méi)有特殊的形貌，限制了復(fù)合材料性能的進(jìn)一步研究。申請(qǐng)公布號(hào)為 CN 102350335 A(申請(qǐng)?zhí)?01110228170.1)的中國(guó)專利文獻(xiàn)公開了一種室溫下制備TiO2/石墨烯復(fù)合水凝膠的方法。首先在室溫下將TiO2加入到含有還原劑的氧化石墨烯水溶液中，超聲分散得到前驅(qū)體溶液；然后將所得溶液在室溫下靜置8-16h，即得產(chǎn)物。此發(fā)明的不足之處：實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所用的還原試劑水合肼有毒，不環(huán)保；形貌及性能不可控；復(fù)合材料中TiO2納米粒子易于團(tuán)聚；在光催化降解污染物時(shí)不易于回收再利用。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服以上方法的缺點(diǎn)，提供一種三維大米狀TiO2/石墨烯復(fù)合水凝膠的制備方法。所制得的復(fù)合水凝膠的微觀形貌為大米狀的TiO2納米粒子分散在石墨烯片上。水熱過(guò)程中，不僅TiO2的形貌可以得到有效控制，而且氧化石墨烯(GO)通過(guò)高溫水熱還原為石墨烯，綠色環(huán)保。最終得到的凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)新穎；具有較大的比表面積；性能優(yōu)異；制備方法簡(jiǎn)單、環(huán)境友好。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
本發(fā)明提供一種三維大米狀TiO2/石墨烯復(fù)合水凝膠的制備方法，包括以下步驟：
以鈦酸四丁酯(TBT)為鈦源，制備TBT醇溶液，然后將制得的TBT醇溶液加入到 GO水溶液中，混合均勻后加入檸檬酸鈉以控制TiO2定向生長(zhǎng)；最后通過(guò)水熱自組裝得到了三維大米狀TiO2/石墨烯復(fù)合水凝膠。
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