[發明專利]一種非化學溶劑提取申嗪霉素的方法

有效

• 申請號: 201610428345.6
• 申請日: 2016-06-16
• 公開（公告）號: CN107513042B
• 公開（公告）日: 2020-05-22
• 發明（設計）人: 張進武;丁千嶺;張紅艷;龔新進;馮鎮泰
• 申請（專利權）人: 上海農樂生物制品股份有限公司
• 主分類號: C07D241/46
• 分類號: C07D241/46
• 代理公司: 上?？剖⒅R產權代理有限公司 31225
• 代理人: 褚明偉

1.一種非化學溶劑提取申嗪霉素的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)發酵液先加復合生物絮凝劑sxn1進行一次絮凝，過濾洗滌后，得到一次濾清液，向一次濾清液中再加復合生物絮凝劑sxn2進行二次絮凝，再次過濾洗滌，得二次濾清液；

(2)二次濾清液精濾后，得高純精濾液，向高純精濾液中加有機酸溶液，進行析晶；

(3)對析晶后的結晶液離心分離，并干燥，得到申嗪霉素；

所述的復合生物絮凝劑sxn 1以水溶液的形式加入，復合生物絮凝劑sxn 1水溶液濃度為1.5％～2.0％；

所述的復合生物絮凝劑sxn 1的成分為氯化鈣和蛋白質，氯化鈣質量分數為0.1％，余量為蛋白質，蛋白質分子中含有較多的疏水性氨基酸，疏水性氨基酸為丙氨酸、谷氨酸、甘氨酸、天冬氨酸，相對分子量為75萬；

所述的復合生物絮凝劑sxn2以水溶液的形式加入，復合生物絮凝劑sxn2水溶液濃度為1.0％～1.5％；

所述的復合生物絮凝劑sxn2成分為氯化鈣和酸性蛋白聚糖，氯化鈣質量分數為0.1％，余量為酸性蛋白聚糖，酸性蛋白聚糖以半乳糖醛酸為主要結構單元；

所述的發酵液由熒光假單胞菌M18經液體深層通風發酵而制成，熒光假單胞菌M18由中國微生物菌種保藏管理委員會普通微生物中心保藏，保藏號：CGMCC.NO.0462；

步驟(1)中一次絮凝時，按發酵液體積的1.0％～2.5％加入復合生物絮凝劑sxn1水溶液，開啟攪拌，使發酵液中形成大量的絮狀懸浮物，然后懸浮液通過板框過濾進行固液分離，收集濾清液，濾餅用自來水頂洗，頂洗量為板框容積的1～3倍，并入濾清液中，得到一次濾清液；

步驟(1)中二次絮凝時，按一次濾清液體積0.6％～2.0％加入復合生物絮凝劑sxn2水溶液，開啟攪拌，使一次濾清液中殘留的雜質形成絮狀懸浮物，然后懸浮液通過板框過濾進行固液分離，收集濾清液，濾餅用自來水頂洗，頂洗量為板框容積的1～3倍，并入濾清液中，得到二次濾清液。

2.根據權利要求1所述的一種非化學溶劑提取申嗪霉素的方法，其特征在于，步驟(2)中，往高純精濾液中滴加10％～15％的有機酸水溶液，同時開啟攪拌，待大量申嗪霉素晶體析出后，靜置2～4小時，得到結晶液。

3.根據權利要求1或2所述的一種非化學溶劑提取申嗪霉素的方法，其特征在于，所述的有機酸為乳酸，以水溶液的形式加入，其水溶液濃度為10％～15％。

4.根據權利要求1所述的一種非化學溶劑提取申嗪霉素的方法，其特征在于，步驟(3)中，采用離心機將結晶液離心分離，得申嗪霉素結晶濕體，再將申嗪霉素結晶濕體真空干燥，得到申嗪霉素原藥，產品純度在95％以上，成品率80％以上。

5.根據權利要求4所述的一種非化學溶劑提取申嗪霉素的方法，其特征在于，真空干燥條件是：溫度控制在60～80℃，真空度控制在-0.05～0.1MPa，時間為12～24小時，控制產品水分在2.0％以下。