[發(fā)明專利]一種固態(tài)聚丙烯酸鈉的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610427454.6
• 申請日: 2016-06-15
• 公開（公告）號: CN105949361B
• 公開（公告）日: 2018-04-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張水永
• 申請（專利權(quán)）人: 湖州超能生化有限公司
• 主分類號: C08F120/06
• 分類號: C08F120/06;C08K3/04
• 代理公司: 北京科億知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)11350
• 代理人: 湯東鳳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種分散劑的制備方法，屬于聚合物合成領(lǐng)域，尤其涉及一種固態(tài)丙烯酸鈉的制備方法。

背景技術(shù)

聚丙烯酸及其鈉鹽因其優(yōu)異的物理化學(xué)性能,具有增稠、懸浮分散、絮凝、助洗等作用而被廣泛應(yīng)用于涂料、冶金、醫(yī)藥、化妝品等方面,特別是高分子量聚丙烯酸鈉在食品添加劑,鋁紅泥的絮凝,動(dòng)植物蛋白廢水的處理等方面都有獨(dú)特的應(yīng)用。丙烯酸鈉水溶液聚合雖具有實(shí)施方便、設(shè)備簡單、產(chǎn)品凝膠含量低、體系穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)。美國Nalco、日本觸媒化學(xué)公司采用帶式聚合工藝解決了傳熱、攪拌等難題,但設(shè)備造價(jià)高,控制工藝復(fù)雜。從90年代開始,研究者將反相懸浮聚合工藝應(yīng)用于丙烯酸鈉聚合,不僅解決了粘度高及攪拌傳熱困難等難題,并兼有聚合速率大和產(chǎn)物分子量高等優(yōu)點(diǎn),且反應(yīng)條件溫和,可直接制成珠狀或粉狀產(chǎn)品。但目前丙烯酸鈉反相懸浮聚合工藝多應(yīng)用于高吸水樹脂的生產(chǎn)。

但聚丙烯酸鈉在合成過程中，為了提高反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率，需要采用滴加的方式投料，反應(yīng)時(shí)間長，耗能大。

發(fā)明內(nèi)容

基于背景技術(shù)存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提出了一種固態(tài)聚丙烯酸鈉的制備方法。

一種固態(tài)聚丙烯酸鈉的制備方法，包括如下步驟：

A、將丙烯酸150-180份、水400-600份、石墨烯0.03-0.05份，在35kHz,150W的超聲波條件下，分散8-15min；

B、將液體轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中，設(shè)置攪拌速度為120-150rpm，降低溫度為8-10℃，并攪拌15-20min，通入氮?dú)?5-20min；

C、依次加入濃度為15%氫氧化鈉溶液5-10份、螯合劑3-5份、引發(fā)劑水溶液2-5份，調(diào)節(jié)攪拌速度為180-200rpm，攪拌時(shí)不斷通入氮?dú)猓瑪嚢杈鶆颍脝误w相；

D、緩慢將溫度升到60-70℃，反應(yīng)2-3小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，停止充氮，升溫到80-90℃后蒸餾，蒸餾時(shí)間1-2小時(shí)；

E、蒸餾完成之后，將產(chǎn)品送入干燥機(jī)干燥，干燥后包裝儲存。

優(yōu)選的，所述的螯合劑為EDTA。

優(yōu)選的，所述的引發(fā)劑水溶液為8-15%雙氧水水溶液。

石墨烯（Graphene）是由碳原子組成的只有一層原子厚度的二維晶體。在2015年末硼烯發(fā)現(xiàn)之前，石墨烯既是最薄的材料，也是最強(qiáng)韌的材料，斷裂強(qiáng)度比最好的鋼材還要高200倍。同時(shí)它又有很好的彈性，拉伸幅度能達(dá)到自身尺寸的20%。它是目前自然界最薄、強(qiáng)度最高的材料，如果用一塊面積1平方米的石墨烯做成吊床，本身重量不足1毫克便可以承受一只一千克的貓。

石墨烯幾乎是完全透明的，只吸收2.3%的光。另一方面，它非常致密，即使是最小的氣體原子(氦原子)也無法穿透。這些特征使得它非常適合作為透明電子產(chǎn)品的原料，如透明的觸摸顯示屏、發(fā)光板和太陽能電池板。

作為目前發(fā)現(xiàn)的最薄、強(qiáng)度最大、導(dǎo)電導(dǎo)熱性能最強(qiáng)的一種新型納米材料，石墨烯被稱為“黑金”，是“新材料之王”，科學(xué)家甚至預(yù)言石墨烯將“徹底改變21世紀(jì)”。極有可能掀起一場席卷全球的顛覆性新技術(shù)新產(chǎn)業(yè)革命。

本發(fā)明提供的固態(tài)聚丙烯酸鈉的制備方法，通過加入石墨烯并進(jìn)行超聲分散，將石墨烯均勻分布在溶液中，而丙烯酸分子也可以均勻分散在石墨烯表面，后續(xù)加入氫氧化鈉、螯合劑和引發(fā)劑，可以保證反應(yīng)在石墨烯表面發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)過程中可以一次性將各種原料加入其中，無需多次加入，減少了反應(yīng)時(shí)間，提高了反應(yīng)效率和轉(zhuǎn)化率，同時(shí)制備的產(chǎn)物，分子量的分布較為集中，后續(xù)在印染、造紙等具體使用時(shí)效果好。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

一種固態(tài)聚丙烯酸鈉的制備方法，包括如下步驟：

A、將丙烯酸160份、水480份、石墨烯0.04份，在35kHz,150W的超聲波條件下，分散12min；

B、將液體轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜中，設(shè)置攪拌速度為130rpm，降低溫度為9℃，并攪拌18min，通入氮?dú)?6min；

C、依次加入濃度為15%氫氧化鈉溶液5-10份、螯合劑4份、引發(fā)劑水溶液3份，調(diào)節(jié)攪拌速度為185rpm，攪拌時(shí)不斷通入氮?dú)猓瑪嚢杈鶆颍脝误w相；

D、緩慢將溫度升到65℃，反應(yīng)2.5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，停止充氮，升溫到85℃后蒸餾，蒸餾時(shí)間2小時(shí)；

E、蒸餾完成之后，將產(chǎn)品送入干燥機(jī)干燥，干燥后包裝儲存。

所述的螯合劑為EDTA。

所述的引發(fā)劑水溶液為12%雙氧水水溶液。

實(shí)施例2：

一種固態(tài)聚丙烯酸鈉的制備方法，包括如下步驟：