[發(fā)明專利]一種制備百菌清的催化劑及其制備方法和應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610425142.1
• 申請日: 2016-06-15
• 公開（公告）號: CN107511155B
• 公開（公告）日: 2020-05-12
• 發(fā)明（設計）人: 李強;王海波;胡清;禚文峰
• 申請（專利權）人: 江蘇新河農(nóng)用化工有限公司
• 主分類號: B01J27/138
• 分類號: B01J27/138;C07C253/30;C07C255/50
• 代理公司: 上?？剖⒅R產(chǎn)權代理有限公司 31225
• 代理人: 陳亮

本發(fā)明涉及一種制備百菌清的催化劑及其制備方法和應用，以活性炭作載體，主要活性物質(zhì)為FeCl₃，輔助活性物質(zhì)為Cu和Ca的氯化物以及Na、K或Cs中的至少一種氯化物，其中：Fe、Cu、Ca的摩爾比為1:0.1?0.8:0.1?0.9，F(xiàn)e與Na、K或Cs的摩爾比為1:0.01?0.3，主要活性物質(zhì)及輔助活性物質(zhì)占催化劑總量的5?20wt％，該催化劑可以在由間苯二甲腈制備百菌清高溫氯化反應流化床中使用。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有百菌清收率高，含量高的優(yōu)點，且催化劑制備工藝簡單，催化劑成本較低，壽命長，可用于工業(yè)生產(chǎn)。

技術領域

本發(fā)明涉及一種農(nóng)藥催化劑，尤其是涉及一種制備百菌清的催化劑及其制備方法和應用。

背景技術

百菌清是一種高效、低毒、廣譜，低殘留的保護性殺菌劑，被廣泛應用于農(nóng)業(yè)和林業(yè)的真菌病害防治，尤其在蔬菜，水果等經(jīng)濟作物上應用很多。據(jù)日本資料報導百菌清能對三十多種作物的五十二種病害有防治效果。另外，百菌清在防霉工業(yè)領域中也有重要用途，如制造防霉涂料、防霉墻紙，電器防霉，皮蘋、木材等的防霉。百菌清在國內(nèi)的生產(chǎn)規(guī)模不斷擴大，已成為世界上大噸位優(yōu)良農(nóng)藥品種之一。

百菌清是由間苯二甲腈在流化床內(nèi)經(jīng)過催化氯化而得的高效低毒、廣譜殺菌類重要農(nóng)藥產(chǎn)品。目前使用的氯化催化劑基本上均采用從日本進口。日本催化劑相對于國產(chǎn)催化劑由于其質(zhì)量穩(wěn)定，收率高，六氯苯控制較好，所以用量較大，但是其供應量有限，且價格較高，經(jīng)常制約該產(chǎn)品的生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是為了克服國產(chǎn)催化劑活性差、選擇性差、轉(zhuǎn)化率低等問題，提供一種制備百菌清的催化劑及其制備方法和應用。采用這種催化劑，選擇性好，轉(zhuǎn)化率高，制備工藝簡單，催化劑成本較低，壽命長。

本發(fā)明的目的可以通過以下技術方案來實現(xiàn)：

一種制備百菌清的催化劑，以活性炭作載體，主要活性物質(zhì)為FeCl₃，輔助活性物質(zhì)為Cu和Ca的氯化物以及Na、K或Cs中的至少一種氯化物，其中：Fe、Cu、Ca的摩爾比為1:0.1-0.8:0.1-0.9，F(xiàn)e與Na、K或Cs的摩爾比為1:0.01-0.3，主要活性物質(zhì)及輔助活性物質(zhì)占催化劑總量的5-20wt％。

優(yōu)選地，活性炭為15-60目的椰殼活性炭。

優(yōu)選地，F(xiàn)e、Cu、Ca的摩爾比為1:0.4-0.6:0.5-0.7。

優(yōu)選地，F(xiàn)e與Na、K或Cs的摩爾比為1:0.1-0.2。

優(yōu)選地，主要活性物質(zhì)及輔助活性物質(zhì)占催化劑總量的10-15wt％。

制備百菌清的催化劑的制備方法，采用以下步驟：

(1)將構(gòu)成主要活性物質(zhì)及輔助活性物質(zhì)的各組分元素的氯化物或鹽用稀鹽酸溶解形成溶液，

(2)將活性炭倒入溶液，活性炭與溶液重量比例為1:1-1:5，采用浸煮干燥法，加熱攪拌至90℃浸煮至干，再于120℃下進一步干燥即得到制備百菌清的催化劑。

制備百菌清的催化劑，可以在由間苯二甲腈制備百菌清高溫氯化反應流化床中使用。

采用冷捕集的方法從反應器出口混合物中回收反應產(chǎn)物。具體方法如下：將反應器出口混合氣通過薄壁冷卻器直接冷卻到反應產(chǎn)物成固體析出的溫度，使產(chǎn)物在薄壁冷卻器中析出以回收其中的產(chǎn)品。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點：

1、本發(fā)明通過較高溫度下進行浸漬，一方面較高溫度有利于吸附在活性炭孔道內(nèi)吸附氣體的解吸，另一方面有利于浸漬溶液在活性炭孔道內(nèi)的傳質(zhì)，易于將孔道內(nèi)的氣體排出，進而使活性炭內(nèi)部所有孔道表面均得到改性處理，提高了該催化劑的使用性能。