[發明專利]一種電池級硅酸鋰的制備方法

在審

• 申請號: 201610422928.8
• 申請日: 2016-06-16
• 公開（公告）號: CN107516738A
• 公開（公告）日: 2017-12-26
• 發明（設計）人: 胡穎妮;胡湘仲;胡偉民
• 申請（專利權）人: 廣州凌瑋科技股份有限公司
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01M10/0525;C01B33/32
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• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種電池正極材料的制備方法，具體是一種電池級硅酸鋰的制備方法。

背景技術

“綠色環保”是時代發展的要求。鋰離子電池具有循環壽命長、電壓高、無污染、工作溫度范圍寬、安全性能好以及比功率大等優點，是目前綜合性能最好的充電電池是21世紀的發展趨勢。

在鋰離子電池主要有正極、負極、隔膜和電解液組成，其中正極材料占成本的40%，正極材料的性能直接影響了鋰離子電池的各項性能。因此，正極材料在鋰離子電池中占據著重要地位。目前使用比較廣泛的正極材料是鈷酸鋰、錳酸鋰、三元材料和磷酸鐵鋰，但都存在一些不足，因此，新型正極材料的研究方興未艾。由于硅在自然界中大量存在，并且無毒，而硅酸鹽的熱穩定性高，因此硅酸鋰離子電池材料將成為一種新型正極材料。

硅酸鋰是由金屬鋰和硅酸反應而生成的一系列化合物，主要分為一硅酸鋰(Li₈SiO₆、Li₄SiO₄、Li₂SiO₃)、二硅酸鋰(Li₆Si₂O₇、Li₂Si₂0₅)和五硅酸鋰(Li₂Si₅0₁₁)，在這一系列的化合物中，Li₄SiO₄的電性能最好，特別適用于作為鋰離子電池正極材料使用。

硅酸鋰的合成包括：固相法、溶膠一凝膠法、沉淀法、自燃燒法、水熱法。但目前的工藝由于純度不高，都不適于電池使用

專利CN103972501A公開了一種高純硅酸鋰材料的制備方法，包括：以鋰鹽為鋰源，檸檬酸為絡合劑，活性硅酸為硅源，以氨水調節體系pH值，采用低溫自蔓延燃燒法工藝，制備高純硅酸鋰材料。該方法采用的硅源為活性硅酸，其粒子較大，制備的硅酸鋰晶粒粗大，對電性能造成不利的影響。

發明內容

本發明的目的在于提供一種產品純度高、性能穩定的電池級硅酸鋰的制備方法，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種電池級硅酸鋰的制備方法，具體步驟如下：

（1）配料：將硫酸加水配制成15-20%的水溶液，硅酸鈉加水配制成15-20%的水溶液備用；

（2）合成：將步驟（1）配制的硅酸鈉的水溶液加入反應罐，攪拌速度為80-100r/min，在常溫下，以50-100ml/min的速度加入步驟（1）配制的硫酸水溶液至混合溶液的pH為2-3，并攪拌30-40min；

（3）水洗：將步驟（2）制備的凝膠加入板框壓濾機用去離子水進行水洗，水洗至洗滌水電導率至5μs/cm以下；

（4）膠溶：將步驟（3）水洗后的物料加入膠溶罐，加入去離子水調整二氧化硅含量為15-20%，按摩爾比Si⁴⁺:Li⁺=1:4的比例加入氫氧化鋰并升溫至100-120℃，壓力為2-3kg/cm²，保溫1-2h后降溫至50-60℃；

（5）干燥：將步驟（4）制備的溶膠采用噴霧干燥裝置進行干燥造粒，操作溫度為進口200-250℃，出口90-100℃；

（6）煅燒：將步驟（5）干燥后的物料在600-800℃下，煅燒1-2h制得電池級硅酸鋰。

作為本發明再進一步的方案：所述電池級硅酸鋰中Li₄SiO₄的含量為99.3%以上。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：

本發明針對目前硅酸鋰的不足，采用工業硅酸鈉為原料，利用鋰原子離子半徑小易于交換的特性，結合膠溶工藝，制備出電池級硅酸鋰，制備得到的電池級硅酸鋰雜質含量低、產品純度高，性能穩定、原料易得、易于工業化。

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本專利的技術方案作進一步詳細地說明。

實施例1

一種電池級硅酸鋰的制備方法，具體步驟如下：

（1）配料：將硫酸加水配制成20%的水溶液，硅酸鈉加水配制成15%的水溶液1000g備用；

（2）合成：將步驟（1）配制的硅酸鈉的水溶液加入反應罐，攪拌速度為80r/min，在常溫下，以50ml/min的速度加入步驟（1）配制的硫酸水溶液至混合溶液的pH為2-3，并攪拌40min；