[發明專利]一種多晶硅生產系統質量評價方法及裝置

在審

• 申請號: 201610422812.4
• 申請日: 2016-06-15
• 公開（公告）號: CN107515274A
• 公開（公告）日: 2017-12-26
• 發明（設計）人: 王淑琴;占時友
• 申請（專利權）人: 上海韻申新能源科技有限公司
• 主分類號: G01N33/00
• 分類號: G01N33/00;C01B33/035
• 代理公司: 上海愉騰專利代理事務所(普通合伙)31306
• 代理人: 林弘毅

技術領域

本發明涉及多晶硅生產制造領域，尤其涉及一種多晶硅生產系統質量評價方法及裝置。

背景技術

多晶硅是硅產品產業鏈中的一個極為重要的中間產品，是制造單晶硅、太陽能電池及高純硅制品的主要原料，因而成為信息產業和新能源產業最基礎的原材料。根據純度的不同，多晶硅通常分為冶金級多晶硅(工業硅)、太陽能級多晶硅(簡稱太陽能級硅)與電子級多晶硅(簡稱電子級硅)，太陽能級硅的純度要求是99.9999％(6個9)以上，電子級硅的純度要求是99.999999999％(11個9)。

目前，國內外生產多晶硅的主要工藝技術是改良西門子法，在一定溫度壓力下利用三氯氫硅和氫氣在評價爐內發生化學氣相沉積反應生成多晶硅，同時生成四氧化硅、二氯二氫硅、氯化氫等副產物。其中原料的純度直接決定多晶硅產品的純度。因此在多晶硅生產系統特別是電子級多晶硅的生產中一般需要檢測原料尤其是三氯氫硅的成分，對其純度、C、O、P、B、金屬含量等進行分析，需要一種質量評價系統及方法。

一般情況下，精餾后的三氯氫硅純度采用氣相色譜法進行分析，檢測精度低；而C、O、P、B、金屬含量分析采用等離子質譜儀，周期長、精度低，且三氯氫硅原料為危險品，操作要求高。

專利CN103454377B提出了一種電子級三氯氫硅純度評價方法及裝置，其主要特征是采用一對棒的評價爐，一對電極采用鉭絲連接，此發明裝置未明確操作及控制方法及工藝系統，同時采用一對鉭絲連接評價對電子級的多晶硅容易帶來二次污染，有一定的缺陷。

發明內容

為了解決多晶硅特別是電子級生產過程中原料純度的快速、安全、自動化評價問題，本發明提出一種多晶硅生產系統質量評價方法及裝置，特別涉及電子級多晶硅生產系統質量評價方法及裝置。

為達到上述目的，本發明的實施例采用如下技術方案：

首先，本發明提供一種多晶硅生產系統質量評價裝置，包括一對 棒評價爐、進料控制模塊、混合氣電加熱模塊、電源系統、預熱系統以及傳動系統；所述進料控制模塊的輸入端連接來自多晶硅生產系統中罐區的三氯氫硅和氫氣，所述進料控制模塊的輸出端連接所述混合氣電加熱模塊的輸入端，所述混合氣電加熱模塊的輸出端連接所述一對棒評價爐的反應氣體出氣管口，所述一對棒評價爐的反應氣體出氣管口連接尾氣回收系統或廢氣洗滌系統，所述電源系統連接所述混合氣電加熱模塊以及所述一對棒評價爐的一對電極，所述預熱系統安裝在所述一對棒評價爐頂部，所述傳動系統連接所述預熱系統以及所述一對棒評價爐。

依照本發明的一個方面，所述一對棒評價爐包括帶有冷卻水的底盤、底盤上的帶有冷卻水夾套的鐘罩、置于底盤且連有電源的一對電極，所述一對電極上連有一對高純硅芯，所述一對電極的外側分別設有反應氣體進氣管口和反應氣體出氣管口，所述反應氣體進氣管口和反應氣體出氣管口穿過所述帶有冷卻水的底盤與所述帶有冷卻水夾套的鐘罩爐體相通；所述帶有冷卻水夾套的鐘罩側面帶有試鏡和限位裝置。

依照本發明的一個方面，所述預熱系統包括石英管和石英管限位裝置，所述石英管伸入所述一對棒評價爐內，所述石英管限位裝置設置在所述帶有冷卻水夾套的鐘罩頂部。

依照本發明的一個方面，所述一對棒評價爐與一對高純硅芯介質接觸的爐內高溫區為銀Ag99.99。

依照本發明的一個方面，還包括結構框架和集成化控制面板，所述一對棒評價爐、進料控制模塊、混合氣電加熱模塊、電源系統、預熱系統、傳動系統以及集成化控制面板均安裝在所述結構框架中。

其次，本發明提供一種多晶硅生產系統質量評價方法，包括如下步驟：

(1)通過氮氣對系統中的管路和所述一對棒評價爐進行氣體置換；

(2)通過所述電源系統對所述預熱系統進行加熱，預熱到一對棒啟動溫度后切換所述電源系統對一對棒通電加熱；

(3)來自多晶硅生產系統中罐區的三氯氫硅和氫氣通過所述進料控制模塊計量控制后混合進入所述混合氣電加熱模塊，通過所述混合氣電加熱模塊進行汽化，汽化后的混合氣體進入所述一對棒評價爐；

(4)在所述一對棒評價爐內一對棒表面進行化學氣相沉積反應，生成多晶硅棒，隨著時間的進行多晶硅棒逐漸長粗，最終達到要求的尺寸；反應完成后，關閉所述電源系統，所述進料控制模塊停止混合氣體進料，同時通入氫氣進行冷卻；反應后的尾氣進入尾氣回收系統或廢氣洗滌系統；在反應過程中，觀察所述一對棒評價爐內多晶硅棒的生長情況；