[發明專利]一種工業化生產高純氧化釹的方法

有效

• 申請號: 201610421372.0
• 申請日: 2016-06-15
• 公開（公告）號: CN105883889B
• 公開（公告）日: 2017-11-21
• 發明（設計）人: 張水波;孫曉琦;李福建;王艷良;周宏
• 申請（專利權）人: 贛州稀土（龍南）有色金屬有限公司;廈門稀土材料研究所
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司35204
• 代理人: 李雁翔,游學明

技術領域

本發明涉及稀土濕法冶金技術領域，尤其是涉及一種工業化生產高純氧化釹的方法。

背景技術

稀土元素由于其特殊的電子結構，使之具有許多優異的性能，廣泛地應用于玻璃陶瓷、固體激光材料、合成橡膠、高分子聚合、磁學、光學等各個高新科技領域中。由于各領域高新科技的發展、對稀土元素的化合物的純度要求越來越高，促使從業人員對高純稀土的分離技術進行了大量的研究工作。近幾年來我國對高純稀土的分離技術也進行了許多研究工作，尤其是具有優良的光電瓷性能的高純氧化釹，廣泛的應用在高端的磁性材料、航天設備、國防領域、人造寶石等領域，其提純方法，引起了行業從業人員的廣泛興趣。

中國專利CN1150975公開了一種離子交換法制備氧化釹的方法，該方法能獲得純度99.999％的氧化釹，稀土總收率93～95.5％，但是該方法存在無法連續工業化生產以及成本高的缺點。中國專利CN101024505A公開了一種鐠釹富集物制備高純超細氧化釹的方法，該方法采用超聲分餾萃取，提高了萃取分離速率和效率，獲得了純度為99.99％的氧化釹，但是該方法存在設備復雜，操作繁瑣，生產成本較高，產品純度較低的缺點。

發明內容

本發明的目的在于克服上述現有技術中的不足，提供一種工業化生產高純度氧化釹的方法，具有生產成本低、產品純度高、能規模化連續生產的特點。

本發明提供了一種工業化生產高純度氧化釹的方法，包括以下步驟：

(1)將含有鑭、鈰、鐠和釹的富集物料液與有機相混合，通過鑭鈰鐠/鐠釹模糊萃取模塊進行萃取，模糊萃取模塊的出口水相含有鑭、鈰和鐠。經過洗液洗滌的出口有機相含有鐠和釹，作為鐠/釹分離的有機料液。其中，有機相為P507和磺化煤油的混合物，P507與磺化煤油的體積比為1～50：99～50；有機相的堿皂化度為20～36％；萃取級數為10～35級；有機相、鑭鈰鐠釹的富集物料液與洗酸的流量比為：7-11：1：1-2；

(2)將步驟(1)所得的含有鐠和釹有機料液，從生產線前端加入鐠/釹分離模塊，后端加入反酸，鐠/釹分離模塊的前端出口水相為鐠的富集物，作為步驟(1)中鑭鈰鐠/鐠釹模糊萃取模塊中的洗液。鐠/釹分離模塊的后端出口水相為99.99％～99.999％的釹。鐠/釹分離模塊的級數為20～50級，洗滌段相比為2-10:1；

(3)將步驟(2)所得的含釹料液經過沉淀、灼燒，包裝得到高純度氧化釹產品。

進一步地，含鐠釹有機料液中鐠的質量百分比控制為0.1-5％，釹的質量百分比控制為95-99.9％。

進一步地，鑭鈰鐠/鐠釹模糊萃取模塊的級數為10～35級，洗滌段相比為2-10，優選的為3-8，鐠/釹分離模塊的級數為20～50級，洗滌段相比為2-10，優選的為3-8。

進一步地，有機相、稀土料液、洗酸和反酸等流量誤差控制在1％～5％，稀土料液、洗酸和反酸等濃度誤差控制在1％～5％。

進一步地，步驟(1)或(2)的萃取溫度為20℃～55℃；混合時間為2～10分鐘。

本發明所述的洗酸和反酸包括鹽酸、硫酸。優選為鹽酸。

與現有技術相比，本發明提供一種高純度氧化釹的工業化生產方法，其優點是：①本工藝的萃取槽體的級數少，兩步驟的總萃取級數為30-85級；②壓槽稀土少，成本低；③酸堿消耗少④釹產品的純度高；⑤可工業化連續生產高純氧化釹。因此，本發明提供了一種清潔高效、低成本、適合工業化的高純氧化釹生產工藝。

附圖說明

圖1為本發明萃取分離流程示意圖。

具體實施方式

如前所述，本發明提供了一種工業化生產高純氧化釹的方法，包括以下步驟：(1)將含有鑭、鈰、鐠和釹的富集物料液與有機相混合，通過鑭鈰鐠/鐠釹模糊萃取模塊進行萃取，模糊萃取模塊的出口水相含有鑭、鈰和鐠。經過洗液洗滌的出口有機相含有鐠和釹，作為鐠/釹分離的有機料液。

(2)將步驟(1)所得的含有鐠和釹有機料液，從生產線前端加入鐠/釹分離模塊，后端加入反酸，鐠/釹分離模塊的前端出口水相為鐠的富集物，作為步驟(1)中鑭鈰鐠/鐠釹模糊萃取模塊中的洗液。鐠/釹分離模塊的反萃液為99.99％～99.999％的釹。

(3)將步驟(2)所得的含釹料液經過沉淀、灼燒，包裝得到高純度氧化釹產品。