[發明專利]一種異甘草酸甲酯的精制方法在審
| 申請號： | 201610418155.6 | 申請日： | 2016-06-13 |
| 公開（公告）號： | CN107488207A | 公開（公告）日： | 2017-12-19 |
| 發明（設計）人： | 翁明君;王忠玉 | 申請（專利權）人： | 重慶圣華曦藥業股份有限公司;重慶常捷醫藥有限公司 |
| 主分類號： | C07J63/00 | 分類號： | C07J63/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 401336*** | 國省代碼： | 重慶;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甘草 酸甲酯 精制 方法 | ||
1.一種異甘草酸甲酯的精制方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)異甘草酸甲酯粗品用DMF和甲醇-純化水混合溶液溶解，在20-90℃攪拌1-24h，然后在0-25℃攪拌析晶1-12h，過濾，收集濾餅；
(2)將步驟(1)的濾餅加入到有機溶劑中，在10-45℃條件下攪拌1-2h，過濾，收集濾餅；所述的有機溶劑選自甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、乙腈中的一種或多種混合；
(3)將步驟(2)的濾餅加入到精制溶液中，攪拌溶清，加入活性炭，在40-80℃攪拌1-2h，過濾，濾液冷卻至0-20℃，攪拌析晶1-12h，過濾，干燥得到異甘草酸甲酯精品；所述精制溶劑選自四氫呋喃、乙酸乙酯、甲醇或乙腈中一種或多種混合。
2.如權利要求1所述方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1) 在反應瓶中加入異甘草酸甲酯粗品和DMF,滴加甲醇-純化水混合溶液，在70-80℃攪拌1-2h，降溫至20-25℃攪拌析晶8-12h，過濾，收集濾餅；
(2)將濾餅加入到有機溶劑中，在25-35℃條件下攪拌，過濾，收集濾餅；
(3)將濾餅加入到精制溶液中，攪拌溶清，加入活性炭，在65-75℃攪拌，過濾，濾液冷卻至0-5℃，攪拌析晶8-12h，過濾，干燥得到異甘草酸甲酯精品。
3.如權利要求1或2所述方法，其特征在于：所述步驟(1)中的甲醇與水的體積比為1:9 - 9:1。
4.如權利要求3所述方法，其特征在于：所述步驟(1)中的甲醇與水的體積比為5:1。
5.如權利要求1或2所述方法，其特征在于：所述步驟(1)中異甘草酸甲酯與DMF的質量體積比在1:9 - 9:1之間。
6.如權利要求5所述方法，其特征在于：所述步驟(1)中異甘草酸甲酯與DMF的質量體積比為1:2。
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