[發(fā)明專利]一種制備耐熱氧老化碳納米管填充的丁腈橡膠的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610417006.8
• 申請日: 2016-06-14
• 公開（公告）號: CN106084340B
• 公開（公告）日: 2018-04-10
• 發(fā)明（設計）人: 張繼華;王昊;張輝;李杰;陳江濤
• 申請（專利權）人: 航天材料及工藝研究所;中國運載火箭技術研究院;中國科學院化學研究所
• 主分類號: C08L9/02
• 分類號: C08L9/02;C08K13/06;C08K9/02;C08K9/04;C08K7/00;C08K3/04
• 代理公司: 中國航天科技專利中心11009
• 代理人: 范曉毅

1.一種制備耐熱氧老化碳納米管填充的丁腈橡膠的方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)、將濃硫酸和濃硝酸混合，將碳納米管加入至混酸中，進行高溫反應，將活化處理后的碳納米管用水洗至中性并烘干；

(2)、將步驟(1)得到的烘干后的碳納米管、受阻酚以及有機溶劑混合，在80-160℃溫度下反應4-20h，用有機溶劑洗掉未反應的受阻酚，干燥處理，得到受阻酚修飾的碳納米管，其中碳納米管與受阻酚的質量比可為2～20:1；

(3)、將步驟(2)得到的受阻酚修飾的碳納米管、塑煉后的丁腈橡膠生膠、硫化劑、吸酸劑、促進劑、硫化活性劑和增塑劑在開煉機上共混，其中各組分的質量份數(shù)如下：

(4)、將步驟(3)得到的共混物進行硫化處理，得到耐熱氧老化碳納米管填充的丁腈橡膠。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種制備耐熱氧老化碳納米管填充的丁腈橡膠的方法，其特征在于：所述步驟(1)中碳納米管的種類為單壁或多壁碳納米管的一種或幾種。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種制備耐熱氧老化碳納米管填充的丁腈橡膠的方法，其特征在于：所述步驟(1)中濃硫酸與濃硝酸的體積比為1～4:1。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種制備耐熱氧老化碳納米管填充的丁腈橡膠的方法，其特征在于：所述步驟(1)中高溫反應溫度為70～150℃，反應時間為1-6h。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種制備耐熱氧老化碳納米管填充的丁腈橡膠的方法，其特征在于：所述步驟(2)中受阻酚為四[β－(3’,5’－二叔丁基-4’-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯、3，9-二{1，1-二甲基-2[β-(3-t-丁基-4-羥基-5-甲苯基)]丙酰氧基乙基}-2，4，8，10-四氧螺環(huán)(5，5)-十一烷或二縮三乙二醇雙[β-(3-叔丁基-4-羥基-5-甲基苯基)丙酸酯中的一種或幾種。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種制備耐熱氧老化碳納米管填充的丁腈橡膠的方法，其特征在于：所述步驟(2)中的有機溶劑為乙醇、丙酮、二氯亞砜、N,N-二甲基甲酰胺DMF或N-甲基吡咯烷酮NMP中的一種或幾種。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種制備耐熱氧老化碳納米管填充的丁腈橡膠的方法，其特征在于：所述步驟(1)、(2)中的洗滌方法為離心分離洗滌、抽濾洗滌或減壓蒸餾中的一種或幾種。

8.根據(jù)權利要求1所述的一種制備耐熱氧老化碳納米管填充的丁腈橡膠的方法，其特征在于：所述步驟(3)中丁腈橡膠的丙烯腈質量百分比含量為18～40％；所述硫化劑為硫磺或過氧化二異丙苯中的一種或組合。

9.根據(jù)權利要求1所述的一種制備耐熱氧老化碳納米管填充的丁腈橡膠的方法，其特征在于：所述步驟(3)中吸酸劑為氧化鋅、氧化鎂、氧化鈣或氫氧化鈣中的一種或幾種；所述促進劑為促進劑DM、促進劑D或促進劑TMTD中的一種或幾種。

10.根據(jù)權利要求1所述的一種制備耐熱氧老化碳納米管填充的丁腈橡膠的方法，其特征在于：所述步驟(3)中硫化活性劑為硬脂酸鋅或硬脂酸鎂；所述增塑劑為癸二酸類或鄰苯二甲酸類酯增塑劑中的一種或幾種。

11.根據(jù)權利要求10所述的一種制備耐熱氧老化碳納米管填充的丁腈橡膠的方法，其特征在于：所述癸二酸類增塑劑為癸二酸二丁酯或癸二酸二辛酯；所述鄰苯二甲酸類增塑劑為鄰苯二甲酸二丁酯或鄰苯二甲酸二辛酯。

12.根據(jù)權利要求1所述的一種制備耐熱氧老化碳納米管填充的丁腈橡膠的方法，其特征在于：步驟(3)得到的共混物在熱壓機中進行硫化處理，所述硫化溫度為140-200℃，硫化壓力為5-20MPa，硫化時間為5-40min。