[發明專利]用原子熒光光譜儀測定APT中砷的方法

有效

• 申請號: 201610415930.2
• 申請日: 2016-06-15
• 公開（公告）號: CN105891179B
• 公開（公告）日: 2018-03-27
• 發明（設計）人: 王長基;危玲;郭俊;劉萍;陳艷偉
• 申請（專利權）人: 贛州華興鎢制品有限公司
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 贛州凌云專利事務所36116
• 代理人: 曾上

1.一種用原子熒光光譜儀測定APT中砷的方法，其特征是：包括如下步驟：

(A)APT樣品的處理：

配制濃度為100g/L氫氧化鉀溶液：稱取100g分析純氫氧化鉀置于燒杯中，加300mL水溶解，冷卻至室溫，移入容量瓶中，用水定容1000mL，移入塑料瓶中保存；

稱取2.000gAPT樣品置于燒杯中，加16-20mL的濃度為100g/L氫氧化鉀溶液，并加熱至分解完全，取下，冷卻至室溫；

(B)鎢砷的分離：

配制濃度為20g/L的EDTA溶液：稱取20g分析純EDTA置于燒杯中，加300mL水加熱溶解，冷卻后移入容量瓶中，定容1000mL，搖勻；

配制濃度為1g/L的對硝基苯酚溶液：稱取0.1g分析純對硝基苯酚于燒杯中，加50mL水溶解，移入容量瓶中，用水定容100mL；

配制濃度為20g/L的硫酸鈹溶液：稱取20g分析純硫酸鈹置于燒杯中，加300mL水溶解，移入容量瓶中，以水定容1000mL，搖勻；

配制體積比為3％的過氧化氫溶液：移取30mL市售分析純過氧化氫溶液于容量瓶中，以水定容1000mL；

配制氨水-氯化銨洗液：稱取分析純氯化銨10g于燒杯中，加50mL比重為0.9的分析純氨水，加100mL水，攪拌溶解，移入容量瓶中，以水定容1000mL，搖勻；

用水吹洗表面皿及燒杯壁至40ml體積，加分析純氯酸鉀0.4—1g，加熱煮沸至冒大氣泡，取下；加體積比為3％的過氧化氫溶液10mL，攪拌2分鐘；加4mL濃度為20g/L EDTA溶液，攪拌；加一滴濃度為1g/L對硝基苯酚溶液，用體積比為50％的鹽酸調至無色，然后用比重為0.9氨水調至溶液呈黃色，并過量14-20mL，以熱水稀釋至體積100ml，加10ml濃度為20g/L硫酸鈹溶液，邊加邊攪拌使沉淀完全，微沸1分鐘，取下，靜置30分鐘；用快速定量濾紙過濾，以配制好的氨水-氯化銨洗液洗滌燒杯、沉淀各6次，用體積比為8％的鹽酸將沉淀溶解于容量瓶中，控制體積50mL，此為含砷濾液；

(C)測定：

測定時臨時配制硫脲-抗壞血酸溶液：分別稱取5g硫脲和抗壞血酸，溶解于100mL水中混勻，硫脲和抗壞血酸的濃度均為50g/L；

測定時臨時配制硼氫化鉀—氫氧化鈉溶液：將2g硼氫化鉀溶解于100mL氫氧化鈉溶液中，用脫脂棉過濾，貯存于塑料瓶中，硼氫化鉀溶液濃度為20g/L，氫氧化鈉溶液濃度為2g/L；

配制濃度為200g/L氫氧化鈉溶液：稱取20g分析純氫氧化鈉置于燒杯中，加50mL水溶解，冷卻至室溫，移入容量瓶中，以水定容100mL；

配制濃度為1g/L酚酞溶液：稱取0.1g分析純酚酞，加100mL分析純無水乙醇溶解；

砷標準貯備液的配制：稱取0.1320g光譜純三氧化二砷于燒杯中，加入5mL濃度為200g/L氫氧化鈉溶液加熱溶解，加入50mL水，2滴濃度為1g/L酚酞溶液，用體積比為50％的鹽酸中和至紅色消失，移入容量瓶中，加100mL比重為1.19的鹽酸，冷卻至室溫，用水定容1000mL，搖勻，此砷標準貯備液的濃度為100μg/mL；

砷標準溶液的配制：吸取50mL已配制的濃度為100μg/mL砷標準貯備液于另一容量瓶中，以體積比為10％的鹽酸定容500mL，此砷標準溶液的濃度為10μg/mL；

標準曲線的繪制：分別吸取0.1mL、0.25mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL的10μg/mL砷標準溶液于7個容量瓶中，分別加入5mL濃度均為50g/L的硫脲-抗壞血酸溶液，定容50mL，此為砷標準測定溶液，放置20min；按儀器工作條件，儀器自動吸取7個容量瓶中的砷標準測定溶液和配制好的置于塑料瓶中硼氫化鉀—氫氧化鈉溶液進行測定并繪制工作曲線；

砷的測定和計算：加10mL配制好的硫脲-抗壞血酸溶液于含砷濾液中，定容100mL，搖勻，此為APT樣品的測定溶液；放置20min，按儀器工作條件，儀器自動吸取APT樣品測定溶液和配制好的置于塑料瓶中硼氫化鉀—氫氧化鈉溶液進行測定，測得APT樣品測定溶液的濃度C；

采用下面公式計算APT中砷的含量:

As(％)＝C*V/m*10⁷；

其中C：APT樣品測定溶液的濃度C，單位μg/L；

V：測定時盛裝APT樣品測定溶液所用容量瓶的體積，單位mL；

m:稱取APT樣品的量，單位g；

所述儀器：AFS-3000雙道原子熒光光譜儀，測As過程儀器工作條件為：負高壓310V，原子化器溫度800℃，原子化器高度8mm，載氣流速400mL.min^-1，屏蔽氣流速900mL.min^-1，燈電流60mA。

2.根據權利要求1所述的一種用原子熒光光譜儀測定APT中砷的方法，其特征是：步驟(A)中APT樣品在氫氧化鉀溶液中加熱分解溫度為100—200℃。