[發明專利]一種介孔表面缺陷Ni-N-TiO2微球光催化材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201610415880.8
• 申請日: 2016-06-13
• 公開（公告）號: CN107486227A
• 公開（公告）日: 2017-12-19
• 發明（設計）人: 楊明輝;鄒明明;馮璐;姜慧芳
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J35/08
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司21002
• 代理人: 馬馳

1.一種介孔表面缺陷Ni-N-TiO₂微球光催化材料，其特征在于：包括制備介孔表面缺陷的Ni-TiO₂微球和氮化處理步驟，所述氮化處理所用氮源為氨氣。

2.根據權利要求1所述的光催化材料，其特征在于：所述介孔表面缺陷的Ni-TiO₂微球制備中加入表面活性劑。

3.一種權利要求1或2所述介孔表面缺陷Ni-N-TiO₂微球光催化材料的制備方法，其特征在于：所述方法包括：將表面活性劑溶于乙醇溶液中，攪拌一段時間待表面活性劑充分溶解后，加入含鎳化合物的乙醇溶液，加入水，調低磁力攪拌轉數，最后快速加入含鈦化合物，攪拌后靜置沉降，乙醇和/或水洗滌3次以上，干燥研磨得粉末，之后將粉末進行水熱反應，將所得的產物在空氣氣氛中煅燒一段時間，再進行高溫氮化處理，制備得到介孔表面缺陷Ni-N-TiO₂微球光催化材料。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：表面活性劑與含鈦化合物摩爾比為(0.1-2):1；所述含鎳化合物包括硝酸鎳，氯化鎳或硫酸鎳中的一種或兩種以上；所述含鈦化合物為異丙醇鈦、四氯化鈦或硫酸氧鈦中的一種或兩種以上；所述表面活性劑為十六胺、十八胺或十二烷基磺酸鈉中的一種或兩種以上；

在靜置之前的操作步驟中，反應體系中加入水，水與含鈦化合物的摩爾比為10-60：1，優選為10-30:1，最佳為20:1。

5.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：介孔表面缺陷Ni-N-TiO₂微球光催化材料中，Ni和Ti的摩爾比為0.1-10:100；Ni和Ti優選摩爾為0.1-2：100；所述的乙醇溶液中乙醇含量為98-99.5wt％，所述的靜置沉降時間為10-20小時。

6.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述水熱反應的方法為：將粉末轉移至聚四氟乙烯為內襯的不銹鋼高溫高壓反應釜中，加入乙醇和水的混合物作為溶劑，在120-180℃下，加熱12-24h后，冷卻至室溫，所得產物用去離子水和乙醇分別清洗3遍以上，離心過濾，于50-60℃下真空干燥，得到Ni-TiO₂微球前驅體材料。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于：溶劑中乙醇和水的體積比為(1-3)：1。

8.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：將煅燒溫度控制在400-600℃，煅燒溫度優選為450-550℃；將煅燒時間控制在30min-2h。

9.按照權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述氮化處理的氮源為氨氣。

10.按照權利要求9所述的制備方法，其特征在于：氮化溫度為400-600℃；氮化時間為30min-2h。