[發明專利]一種二甲基砜的生產工藝

有效

• 申請號: 201610415185.1
• 申請日: 2016-06-14
• 公開（公告）號: CN105884662B
• 公開（公告）日: 2017-07-21
• 發明（設計）人: 李鵬
• 申請（專利權）人: 岳陽蓬誠科技發展有限公司
• 主分類號: C07C315/02
• 分類號: C07C315/02;C07C317/04;C07C315/06
• 代理公司: 長沙思創聯合知識產權代理事務所(普通合伙)43215
• 代理人: 夏興友

1.一種二甲基砜的生產工藝，其特征在于，包括如下步驟：

(1)氧化反應：將二甲基亞砜 與雙氧水按比例混合形成混合液，將混合液打入填充有催化劑的固定床中反應器中進行反應，反應溫度保持在20～120℃，混合液在固定床內沿催化劑床層流動，在固定床出口收集反應液，所述催化劑為2,6-萘二甲酸；

(2)結晶：將步驟(1)中的收集的反應液輸送入結晶器中進行結晶處理，生成二甲基砜晶體；

(3)固液分離：將步驟(2)中的固液混合物中的液體與二甲基砜晶體進行分離，得到二甲基砜晶體；

(4)干燥：經步驟(3)中的二甲基砜晶體進行干燥處理，得到純凈的產品二甲基砜。

2.根據權利要求1所述的二甲基砜的生產工藝，其特征在于，步驟(1)中的反應溫度保持在40～60℃，停留時間為20～30min。

3.根據權利要求2所述的二甲基砜的生產工藝，其特征在于，所述雙氧水的濃度為5％～15％。

4.根據權利要求3所述的二甲基砜的生產工藝，其特征在于，步驟(1)中進入固定床的混合液中二甲基亞砜與雙氧水的有效成份重量比為1:0.4～0.7。

5.根據權利要求4所述的二甲基砜的生產工藝，其特征在于，所述2,6-萘二甲酸的粒徑為1.2～1.8mm，孔隙率大于25％，比表面積大于260m²/g。

6.根據權利要求1～5任意一項所述的二甲基砜的生產工藝，其特征在于，步驟(1)中固定床反應器分割成至少兩個反應區，各反應區之間用多孔板隔開并設有間隙。

7.根據權利要求6所述的二甲基砜的生產工藝，其特征在于，步驟(1)中混合液先流經的反應區的溫度高于后流經的反應區的溫度。

8.根據權利要求7所述的二甲基砜的生產工藝，其特征在于，混合液先流經的反應區的溫度比混合液后流經的反應區的溫度高3～8℃。

9.根據權利要求8所述的二甲基砜的生產工藝，其特征在于，在所述反應區中填充有填料。

10.根據權利要求9所述的二甲基砜的生產工藝，其特征在于，所述填料與所述催化劑以二者的混合物的形式裝填中在所述反應區中；或由催化劑形成的催化劑床層和由填料形成的填料層間隔裝填在反應區中；或步驟(2)中的結晶操作為蒸發結晶、冷卻結晶和減壓蒸餾結晶中一種；或步驟(3)可采用離心或過濾的工藝進行固液分離；或步驟(4)中的干燥溫度控制在35～85℃；或步驟(4)中的干燥溫度控制在45～60℃；或冷水洗滌步驟(3)中分離的二甲基砜晶體，洗滌后的洗滌液輸送入至步驟(2)中的結晶器中。