[發明專利]苯芴醇異構體及其制備方法有效
| 申請號: | 201610413480.3 | 申請日: | 2016-06-14 |
| 公開(公告)號: | CN107501316B | 公開(公告)日: | 2021-05-18 |
| 發明(設計)人: | 王志邦;岳祥軍;鐘曉鋒;田磊;周慧;陳小峰 | 申請(專利權)人: | 安徽貝克聯合制藥有限公司 |
| 主分類號: | C07F7/18 | 分類號: | C07F7/18;C07C213/00;C07C215/38 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 236626 *** | 國省代碼: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 苯芴醇異構體 及其 制備 方法 | ||
1.一種苯芴醇雜質I的制備方法,其特征在于,具體步驟為:
(1)2,7-二氯芴-4-環氧乙烷與TMSCl在催化劑的作用下開環得到化合物III,所述催化劑為氧化鋅;所述反應溫度為5-30℃;
(2)步驟(1)中所述的化合物Ⅲ與二正丁胺在碳酸鉀的作用下在乙腈中發生取代反應得到化合物Ⅳ;
(3)步驟(2)中所述的化合物Ⅳ在溶劑中與酸作用,脫去保護基后,得到化合物Ⅴ的鹽酸鹽,經游離得到化合物Ⅴ;
(4)步驟(3)中所述的化合物Ⅴ與對氯苯甲醛在氫氧化鈉的催化下縮合得到苯芴醇雜質I
2.根據權利要求1所述的一種苯芴醇雜質I的制備方法,其特征在于,步驟(1)中所述催化劑為氧化鋅;所述反應溫度為15-20℃。
3.根據權利要求1所述的一種苯芴醇雜質I的制備方法,其特征在于,步驟(3)中所述溶劑為二氯甲烷、四氫呋喃;所述酸為醋酸、鹽酸。
4.根據權利要求3所述的一種苯芴醇雜質I的制備方法,其特征在于,所述溶劑為四氫呋喃;所述酸為鹽酸。
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