[發明專利]9?((2?甲基?1H?咪唑?1?基)乙基)?9H?咔唑的合成方法在審
| 申請號: | 201610411248.6 | 申請日: | 2016-06-13 |
| 公開(公告)號: | CN107488169A | 公開(公告)日: | 2017-12-19 |
| 發明(設計)人: | 王明 | 申請(專利權)人: | 蘇州天允金屬材料有限公司 |
| 主分類號: | C07D403/06 | 分類號: | C07D403/06 |
| 代理公司: | 常州市維益專利事務所(普通合伙)32211 | 代理人: | 陸華君 |
| 地址: | 215625 江蘇省蘇州市張家港市錦豐鎮江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 甲基 咪唑 乙基 合成 方法 | ||
1.一種9-((2-甲基-1H-咪唑-1-基)乙基)-9H-咔唑的合成方法,其特征在于,包括:
(1)、稱取氫氧化鉀和DMF在室溫條件下攪拌混合20~30分鐘;
(2)、然后加入咔唑在恒溫條件下繼續攪拌40~50分鐘;
(3)、緩慢滴加溶有1-(2-氯乙基)-2-甲基咪唑的DMF溶液,在25~30分鐘內加完,恒溫攪拌下反應,然后冷卻至室溫;
(4)、通過抽濾方式,過濾出白色沉淀,用冷水洗滌數次直至pH呈中性,得到白色粉末狀的粗品;
(5)、加入氯仿、乙醇進行重結晶,得到白色針狀晶體。
2.根據權利要求1所述的9-((2-甲基-1H-咪唑-1-基)乙基)-9H-咔唑的合成方法,其特征在于:所述咔唑:1-(2-氯乙基)-2-甲基咪唑:氫氧化鉀的配料比為:1:(1.4~1.6):(5.7~6.2)。
3.根據權利要求2所述的9-((2-甲基-1H-咪唑-1-基)乙基)-9H-咔唑的合成方法,其特征在于:所述咔唑:1-(2-氯乙基)-2-甲基咪唑:氫氧化鉀的配料比為:1:1.5:6。
4.根據權利要求1所述的9-((2-甲基-1H-咪唑-1-基)乙基)-9H-咔唑的合成方法,其特征在于:所述9-((2-甲基-1H-咪唑-1-基)乙基)-9H-咔唑收率在73%以上。
5.根據權利要求1所述的9-((2-甲基-1H-咪唑-1-基)乙基)-9H-咔唑的合成方法,其特征在于:所述步驟(3)中,恒溫反應時間為5~6小時。
6.根據權利要求1所述的9-((2-甲基-1H-咪唑-1-基)乙基)-9H-咔唑的合成方法,其特征在于:所述步驟(3)中,恒溫反應溫度為15~20℃。
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