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[發明專利]9?((2?甲基?1H?咪唑?1?基)乙基)?9H?咔唑的合成方法在審

專利信息
申請號: 201610411248.6 申請日: 2016-06-13
公開(公告)號: CN107488169A 公開(公告)日: 2017-12-19
發明(設計)人: 王明 申請(專利權)人: 蘇州天允金屬材料有限公司
主分類號: C07D403/06 分類號: C07D403/06
代理公司: 常州市維益專利事務所(普通合伙)32211 代理人: 陸華君
地址: 215625 江蘇省蘇州市張家港市錦豐鎮江*** 國省代碼: 江蘇;32
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摘要:
搜索關鍵詞: 甲基 咪唑 乙基 合成 方法
【權利要求書】:

1.一種9-((2-甲基-1H-咪唑-1-基)乙基)-9H-咔唑的合成方法,其特征在于,包括:

(1)、稱取氫氧化鉀和DMF在室溫條件下攪拌混合20~30分鐘;

(2)、然后加入咔唑在恒溫條件下繼續攪拌40~50分鐘;

(3)、緩慢滴加溶有1-(2-氯乙基)-2-甲基咪唑的DMF溶液,在25~30分鐘內加完,恒溫攪拌下反應,然后冷卻至室溫;

(4)、通過抽濾方式,過濾出白色沉淀,用冷水洗滌數次直至pH呈中性,得到白色粉末狀的粗品;

(5)、加入氯仿、乙醇進行重結晶,得到白色針狀晶體。

2.根據權利要求1所述的9-((2-甲基-1H-咪唑-1-基)乙基)-9H-咔唑的合成方法,其特征在于:所述咔唑:1-(2-氯乙基)-2-甲基咪唑:氫氧化鉀的配料比為:1:(1.4~1.6):(5.7~6.2)。

3.根據權利要求2所述的9-((2-甲基-1H-咪唑-1-基)乙基)-9H-咔唑的合成方法,其特征在于:所述咔唑:1-(2-氯乙基)-2-甲基咪唑:氫氧化鉀的配料比為:1:1.5:6。

4.根據權利要求1所述的9-((2-甲基-1H-咪唑-1-基)乙基)-9H-咔唑的合成方法,其特征在于:所述9-((2-甲基-1H-咪唑-1-基)乙基)-9H-咔唑收率在73%以上。

5.根據權利要求1所述的9-((2-甲基-1H-咪唑-1-基)乙基)-9H-咔唑的合成方法,其特征在于:所述步驟(3)中,恒溫反應時間為5~6小時。

6.根據權利要求1所述的9-((2-甲基-1H-咪唑-1-基)乙基)-9H-咔唑的合成方法,其特征在于:所述步驟(3)中,恒溫反應溫度為15~20℃。

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