[發明專利]一種納米氧化物Ti2Nb10O29的制備方法

有效

• 申請號: 201610411168.0
• 申請日: 2016-06-13
• 公開（公告）號: CN106082338B
• 公開（公告）日: 2017-09-29
• 發明（設計）人: 劉國強;劉文彬
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: H01M4/48
• 分類號: H01M4/48
• 代理公司: 沈陽東大知識產權代理有限公司21109
• 代理人: 梁焱

1.一種納米氧化物Ti₂Nb₁₀O₂₉的制備方法，其特征在于，包括如下步驟:

步驟1，制備Nb(OH)₅：

(1)按摩爾比，Nb₂O₅:K₂CO₃＝1:(2.8～3.2)稱取配料，研磨混合均勻，獲得混合物料；

(2)將混合物料，由室溫升溫至950～1150℃，焙燒3～5h；其中升溫速度為3～5℃/min；

(3)將焙燒后的產物，溶于蒸餾水中，經攪拌和離心分離，得澄清濾液:向澄清濾液中滴加硝酸至PH＝2～4，過濾，獲得白色沉淀；白色沉淀經洗滌和干燥，獲得Nb(OH)₅；

步驟2，制備草酸鈮溶液：

(1)按摩爾比，Nb(OH)₅:草酸＝1:(4.5～5.5)稱取配料；

(2)將草酸置于80～90℃的水浴中至完全溶解，加入Nb(OH)₅，不斷攪拌，直至溶液變為澄清，得到草酸鈮溶液；

步驟3，制備納米氧化物:

(1)按摩爾比，鈦酸四丁酯中的鈦元素:草酸鈮溶液中的鈮元素＝1:(4.5～5.5)稱取配料；

(2)向鈦酸四丁酯中加入乙二醇后，逐滴滴加草酸鈮溶液:攪拌和超聲處理混合均勻，得到混合溶液:其中，按質量比，乙二醇:鈦酸四丁酯＝(10～20):1；

(3)將混合溶液移入聚四氟乙烯內襯反應釜，在180～210℃保溫20～30h后，過濾得濾餅，將濾餅洗滌和干燥；

(4)將干燥后的濾餅，在950～1150℃保溫5～10h，得到納米Ti₂Nb₁₀O₂₉粉末；其中升溫速度為3～6℃/min；所述的納米氧化物Ti₂Nb₁₀O₂₉顆粒為白色棒條狀，顆粒大小為100～400nm。

2.根據權利要求1所述的納米氧化物Ti₂Nb₁₀O₂₉的制備方法，其特征在于，所述步驟1(2)，焙燒在馬弗爐中進行。

3.根據權利要求1所述的納米氧化物Ti₂Nb₁₀O₂₉的制備方法，其特征在于，所述步驟1(3)，硝酸的質量濃度為20～40％:所述步驟1(3)，干燥溫度為50～60℃，干燥時間為4～8h。

4.根據權利要求1所述的納米氧化物Ti₂Nb₁₀O₂₉的制備方法，其特征在于，所述的步驟3(3)中，干燥的溫度為80～120℃。

5.根據權利要求1所述的納米氧化物Ti₂Nb₁₀O₂₉的制備方法，其特征在于，所述的步驟3(4)，在馬弗爐中進行。

6.根據權利要求1所述的納米氧化物Ti₂Nb₁₀O₂₉的制備方法，其特征在于，所述方法制得的Ti₂Nb₁₀O₂₉作為鋰離子電池負極材料進行充放電的過程，在1～3V電位區間，0.1C倍率條件下，釋放350.5mAh/g的容量。