[發明專利]高純無水稀土鹵化物及其制備方法

有效

• 申請號: 201610410901.7
• 申請日: 2016-06-13
• 公開（公告）號: CN107487778B
• 公開（公告）日: 2019-12-31
• 發明（設計）人: 余金秋;張輝;刁成鵬;吳浩;劉榮輝;何華強;胡運生
• 申請（專利權）人: 有研稀土新材料股份有限公司;北京有色金屬研究總院
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00
• 代理公司: 11560 北京智橋聯合知識產權代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 張曉煜

1.一種制備高純無水稀土鹵化物的方法，其特征在于，該方法包含以下步驟：

(1)獲取無水稀土鹵化物粗品，將其分成三部分R1、R2和R3；

(2)通過無水稀土鹵化物粗品R1的水解反應來制取HX氣體；

(3)以無水稀土鹵化物粗品R2為干燥劑對HX氣體進行干燥；

(4)利用干燥HX氣體通入無水稀土鹵化物粗品R3的高溫熔體中進行除氧純化，獲得通式為REX₃的高純無水稀土鹵化物，其中RE選自稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Sc、Y中的任意一種，X為鹵素元素Cl或Br；

所述步驟(2)為：在惰性氣體保護下，將步驟(1)的無水稀土鹵化物粗品R1加熱至350～700℃，隨后通入霧化水蒸氣，通過水解反應得到含有部分惰性氣體和水蒸氣的HX氣體；還包括將所述步驟(2)無水稀土鹵化物粗品R1的水解產物重新轉化為無水稀土鹵化物粗品的步驟。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其中，所述步驟(1)為：將純度≥99.9％的稀土氧化物或碳酸鹽或氫氧化物溶于氫鹵酸中，得到稀土鹵化物的澄清溶液，蒸發濃縮后得到稀土鹵化物的含水鹽，隨后真空脫水得到無水稀土鹵化物粗品。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其中，所述步驟(1)的三部分無水稀土鹵化物粗品R1、R2和R3的質量比為10-30：10-20：50-80。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其中，所述步驟(3)為：將步驟(1)的無水稀土鹵化物粗品R2研磨成粉后作為干燥劑，將步驟(2)所得HX氣體通過填充有該干燥劑的干燥管，去除氣體中的水分，得到只含有部分惰性氣體的干燥HX氣體。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其中，所述步驟(4)為：將步驟(3)所得干燥HX氣體持續通入步驟(1)的無水稀土鹵化物粗品R3的高溫熔體中，反應1～12h，以除去其中的氧化物雜質，冷卻，獲得通式為REX₃的高純無水稀土鹵化物。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其中，所述轉化步驟為酸溶、濃縮及真空脫水步驟。

7.根據權利要求1所述的制備方法，還包括將所述步驟(3)無水稀土鹵化物粗品R2的干燥產物重新轉化為無水稀土鹵化物粗品的步驟。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其中，所述轉化步驟為真空脫水步驟。