[發(fā)明專利]一種微波水熱合成裝置

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610410838.7
• 申請(qǐng)日: 2016-06-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107486117A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-12-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 萬(wàn)子岸;張兆前;周華群;高飛;龐新梅;李發(fā)永;王曉化;崔巖;王若欣
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)石油天然氣股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): B01J19/18
• 分類(lèi)號(hào): B01J19/18
• 代理公司: 北京律誠(chéng)同業(yè)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司11006
• 代理人: 王玉雙,李巖

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工設(shè)備，具體是指微波水熱法制備沸石分子篩或其它粉體材料的裝置及應(yīng)用。

背景技術(shù)

微波是一種波長(zhǎng)在1～1000mm的電磁波，通常應(yīng)用在電視、廣播、通訊領(lǐng)域，20世紀(jì)60年代開(kāi)始將微波的加熱作用應(yīng)用在工業(yè)化生產(chǎn)中。微波的加熱原理是在外加交變電磁場(chǎng)作用下，物料內(nèi)極性分子極化并隨外加交變電磁場(chǎng)極性變更而交變?nèi)∠颍绱吮姸嗟臉O性分子因頻繁相互間摩擦損耗，使電磁能轉(zhuǎn)化為熱能。近年來(lái)，由于微波具有內(nèi)部快速加熱、選擇性加熱、節(jié)能等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用在化學(xué)、制藥、環(huán)保等領(lǐng)域。

1988年，美國(guó)專利US4778666第一次提出了使用微波輻射的方法來(lái)合成A型分子篩，在隨后的20多年里，大量的學(xué)者對(duì)微波合成分子篩進(jìn)行了研究。使用微波水熱合成法代替?zhèn)鹘y(tǒng)水熱合成法的優(yōu)點(diǎn)有縮短加熱時(shí)間，使加熱更加均勻等。但隨著加熱介質(zhì)對(duì)微波能的吸收，微波能也隨之衰減，這造成了微波只能對(duì)一定深度的物料進(jìn)行加熱。傳統(tǒng)的微波反應(yīng)器都是將微波直接輻射到反應(yīng)器內(nèi)部，這樣微波就只能加熱微波源附近一定區(qū)域范圍內(nèi)的物料，而剩下的物料不能被有效加熱。同樣，反應(yīng)器內(nèi)物料溫度的測(cè)量也是一個(gè)問(wèn)題，反應(yīng)器內(nèi)的測(cè)溫原件，如熱電偶、熱電阻的金屬探頭或?qū)Ь€會(huì)在高頻電磁場(chǎng)下產(chǎn)生感應(yīng)電流，由于集膚效應(yīng)和渦流效應(yīng)，使其自身溫度升高，對(duì)溫度測(cè)量造成嚴(yán)重干擾，使溫度示值產(chǎn)生很大誤差或者無(wú)法進(jìn)行穩(wěn)定的溫度測(cè)量。因此，有必要設(shè)計(jì)出一種新型的微波水熱反應(yīng)器，使反應(yīng)器內(nèi)所有物料得到均勻加熱，同時(shí)準(zhǔn)確測(cè)量反應(yīng)器內(nèi)物料的溫度。

中國(guó)專利CN200710012935.1公開(kāi)了一種利用微波加熱合成沸石膜的裝置，沸石膜厚度為毫米級(jí)，恰好符合微波加熱的技術(shù)特點(diǎn)。CN201310566216公開(kāi)了一種高溫高壓微波化學(xué)反應(yīng)器，微波饋入裝置直接伸入攪拌反應(yīng)釜的物 料中。CN201310272405.6公開(kāi)了一種微波加熱式玻璃反應(yīng)釜，玻璃反應(yīng)釜放置在一個(gè)微波發(fā)生腔內(nèi)。這些技術(shù)均因微波在反應(yīng)物料中的穿透深度有限，導(dǎo)致物料不能被全部加熱。CN201310566216公開(kāi)了一種高溫高壓微波化學(xué)反應(yīng)器，其中溫度傳感器探頭直接伸入受到微波輻射的物料中，這可能導(dǎo)致溫度測(cè)量元件受到微波干擾，產(chǎn)生誤差。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種微波水熱法制備沸石分子篩及類(lèi)似無(wú)機(jī)粉體材料的裝置，解決大型水熱合成裝置引入微波進(jìn)行加熱時(shí)由于微波穿透深度有限，不能充分加熱反應(yīng)物料以及微波對(duì)溫度測(cè)量裝置產(chǎn)生干擾的缺點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)微波能作用下的水熱合成過(guò)程。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種微波水熱合成裝置，包括：

一反應(yīng)器腔體，所述反應(yīng)器腔體為一雙層腔壁結(jié)構(gòu)腔體，所述雙層腔壁結(jié)構(gòu)腔體外緊密套有一金屬外殼，所述雙層腔壁結(jié)構(gòu)腔體包括一內(nèi)層腔壁和一外層腔壁，所述內(nèi)層腔壁形成以第一空腔，所述內(nèi)層腔壁和所述外層腔壁之間形成第二空腔，所述外層腔壁下部設(shè)有一進(jìn)料管，所述內(nèi)層腔壁下部設(shè)有一出料管，所述外層腔壁下部設(shè)有與所述出料管對(duì)應(yīng)的一洞孔，所述出料管穿設(shè)洞孔；

一反應(yīng)器上蓋，蓋合于所述反應(yīng)器腔體上；

一循環(huán)管路，其入口與所述出料管連接，其出口與所述進(jìn)料管連接，所述循環(huán)管路上設(shè)有一循環(huán)泵、至少兩放料口；

一攪拌系統(tǒng)，包括一電機(jī)、與電機(jī)下部連接的一攪拌槳，所述電機(jī)固定于所述反應(yīng)器上蓋上，攪拌槳設(shè)于所述反應(yīng)器腔體內(nèi)；

多個(gè)微波饋入系統(tǒng)，環(huán)設(shè)于所述金屬外殼上。

上述的微波水熱合成裝置，所述內(nèi)層腔壁材質(zhì)為金屬，所述外層腔壁材質(zhì)為聚四氟乙烯，所述內(nèi)層腔壁和所述外層腔壁的距離為5～8cm。

上述的微波水熱合成裝置，每一所述微波饋入系統(tǒng)包括一微波腔、一矩形波導(dǎo)、一微波發(fā)生器、一溫度控制模塊，所述微波腔設(shè)置于所述金屬外殼上，所述微波腔、所述矩形波導(dǎo)、所述微波發(fā)生器、所述溫度控制模塊依次連接。

上述的微波水熱合成裝置，所述微波腔與所述外層腔壁之間設(shè)有陶瓷板。

上述的微波水熱合成裝置，所述微波腔為3～8個(gè)。

上述的微波水熱合成裝置，所述微波腔為矩形腔、柱形腔或斗形腔，所述微波腔設(shè)置在所述金屬外殼的中部，繞所述金屬外殼環(huán)形分布。

上述的微波水熱合成裝置，所述微波腔與所述金屬外殼的連接處設(shè)有一個(gè)階梯凹槽，所述陶瓷板卡設(shè)于所述階梯凹槽中，并夾設(shè)于所述外層腔壁和所述微波腔之間。

上述的微波水熱合成裝置，所述循環(huán)管路的入口通過(guò)一第一連接法蘭與所述出料管連接，在所述第一連接法蘭與所述循環(huán)管路的連接處設(shè)有一第一階梯槽。