[發明專利]一種原位微區聯合分析的樣品處理方法

有效

• 申請號: 201610409707.7
• 申請日: 2016-06-13
• 公開（公告）號: CN107490503B
• 公開（公告）日: 2020-09-04
• 發明（設計）人: 馮菊芳;田海芹;朱東亞;李雙建;林娟華;朱虹;孫煒;張榮強;袁玉松;李天義
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油勘探開發研究院
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N33/24
• 代理公司: 北京聿宏知識產權代理有限公司 11372
• 代理人: 桑勝梅

本發明提供了一種實現多種原位微區測試分析聯用的樣品處理方法。該方法主要包括樣品采集，目標定位，樣品制備三個步驟組成。通過宏觀及微觀觀察定位目標區域，然后合理地安排和統籌樣品處理流程和方法，最大程度上對同一樣品的同一部位進行了結構、成分、同位素等方面的原位微區測試分析，做到了多種樣品破壞性及非破壞性的原位微區分析方法聯用，為儲層精細化描述及分析提供了可能。

技術領域

本發明屬于地質礦產普查與勘探行業，以及石油與天然氣研究領域，主要涉及樣品處理領域的技術。

背景技術

在該研究領域內，目前常用的的原位微區分析方法包括激光拉曼光譜分析、激光等離子體質譜(LA-ICP-MS)、二次離子探針質譜(SIMS)、電子探針(EMPA)和掃描電鏡(SEM)。每一種原位微區分析方法單獨使用能夠得到樣品精細區域內的成分、結構、同位素組成等信息，而將多種原位微區分析手段聯用，能夠在同一個樣品同一部位進行多種微區測試分析，大大提高分析的維度和精度，對巖石樣品精細化研究具有很大的促進。專利《一種巖石樣品微區圈定系統》(申請號201510591837.2)提出了一種巖石樣品微區圈定系統，利用偏光顯微鏡、熒光顯微鏡、陰極發光顯微鏡、亮度刺眼的手電筒，以及油性筆、圖像處理系統、顯微鏡載玻片，對巖石樣品制樣并在微觀條件下對目的礦物進行圈定。該專利的不足是主要針對一種原位微區分析手段進行樣品前處理。專利《原位微區結構分析與性質測試聯合系統》(申請號200410070112.0)提出了一種將透射電子顯微鏡和掃描探針顯微鏡聯用的系統，對兩臺儀器的部分功能進行改造，同時分析材料微區原子結構和原位物性，達到聯合分析微區物性及微觀結構的目的。這種方法的弱點是需要對儀器進行改造，花費成本大，而且原位微區分析的種類局限于透射電子顯微鏡和掃描探針顯微鏡兩種。目前尚沒有針對多種原位微區分析測試聯用的樣品前處理方法，本發明提出的樣品的處理方法，實現低成本地實現多種原位微區分析手段的聯用，并在最大程度上保證所分析樣品的原位性及微區性。

發明內容

本發明的目的在于提供一種適用于多種原位微區測試分析聯用的樣品處理方法，能夠滿足同一塊樣品的同一部位能夠實現多種原位微區測試分析的聯用，為儲層的精細化研究奠定基礎。

根據本發明的一個方面，提供了一種原位微區聯合分析的樣品處理方法，包括以下步驟：

a.樣品采集；

b.目標定位，將樣品進行橫切，得到含橫切剖面I的樣品和含橫切剖面II的樣品，對橫切剖面I和II上的微區位置進行標記，然后將含橫切剖面I的樣品拋光制成含標記的微區位置的薄片I，利用進行顯微觀察，厘定成巖作用的類型和期次，同時定位部位進行標記；

c.樣品分析：

根據薄片I上的標記部位進行取樣，進行碳氧同位素分析；

將含橫切剖面II的樣品制成薄片II，薄片II在含橫切剖面II的樣品中的位置與薄片I在含橫切剖面I的樣品中的位置相同，且薄片II與I尺寸相同，但厚度不同；

對薄片II進行非破環性原位微區分析，

將薄片II進行拋光，然后進行破壞性分析技術。

根據本發明方法的一個優選實施方式，在步驟a樣品采集主要發生在野外考察和巖心觀察階段，樣品采集時要選擇微區范圍內現象豐富，能夠表現多期流體作用及發生順序的樣品，主要表現為所含目標礦物種類多，晶體形態有差異，與圍巖顏色有差別等現象。