[發(fā)明專利]一種以高嶺土尾礦為原料獲取銣鹽的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610409513.7
• 申請日: 2016-06-12
• 公開（公告）號: CN106086470B
• 公開（公告）日: 2017-12-22
• 發(fā)明（設計）人: 宋玉軍;張偉偉;劉志恒
• 申請（專利權）人: 宋玉軍
• 主分類號: C22B26/10
• 分類號: C22B26/10;C22B1/02;C22B3/04;C22B3/44;C01D17/00
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司11203
• 代理人: 張慧

1.一種以高嶺土尾礦為原料獲取銣鹽的方法，其特征在于，以高嶺土尾礦為原料,主要包括銣元素的浸出和銣鹽的獲得；具體步驟如下：

銣元素的浸出主要有如下幾步：

步驟一：將高嶺土尾礦的雜質泥土清除干凈，進入一級球磨機制成20-100目的礦砂并進行色選，去除含有黑點額沙子；經過色選后的礦砂進入二級球磨機，制成200-300目的高嶺土礦粉備用；

步驟二：將研磨好的粒徑為200-300目的高嶺土礦粉與助熔劑混合均勻，為高溫焙燒做好準備，助熔劑為：Na₂CO₃、NaF、Na₂SO₄、CaCO₃、KCl、NaCl、CaCl₂、KOH、NaOH中的一種、兩種或三種；

步驟三：將混有助熔劑的高嶺土尾礦高溫焙燒，通過助熔劑的侵蝕和反應使高嶺土尾礦部分物質晶格發(fā)生變化生成混合物；

步驟四：經過焙燒后的混合物自然冷卻到室溫，并與電阻率>18兆歐的高純水混合，并在90-95℃環(huán)境下攪拌3-5小時后冷卻到室溫；使高溫焙燒生成的可用性銣鹽充分溶于水；

步驟五：將步驟四中得到的泥漿溶液抽真空過濾2-4次并用高純水多次淋洗礦渣沉淀，最后得到濾液和淋洗液的混合液，向混合液中加入可溶性的強堿；

步驟六：除去溶液中鈣離子，具體操作為：常溫下向步驟五的混合溶液中通入過量二氧化碳并靜置直到溶液變無色透明；

步驟七：將步驟六中得到的混合物真空過濾2-4次并用高純水多次淋洗沉淀，最后得到濾液和淋洗液的混合液即為銣的浸出液；

銣鹽的獲得包括如下幾個步驟：

步驟一：配置萃取劑有機溶液、水洗液和反萃取劑溶液，具體實施方案：配置的萃取劑有機溶液的濃度為1-1.2M，所用的萃取劑選用BAMBP(4-仲丁基-2-(α-甲芐基)苯酚)、t-BAMBP(4-叔丁基-2-(α-甲芐基)苯酚)、二苦胺(2,4,6,2',4',6'-六硝基二苯胺)、上述衍生物中的一種或幾種，所用的稀釋劑為磺化煤油、甲苯、二甲苯、D80溶劑油中的一種或幾種；配置的水洗液的pH在12.4-12.7，溶質選擇NaOH、KOH中的一種或幾種，溶劑為電阻率大于18兆歐的高純水；配置的反萃取溶液為酸的水溶液，H⁺離子濃度為0.8-1.2M；

步驟二：該步是為了在堿性環(huán)境下得到含有銣元素的有機相，具體操作如下：(1)用KOH或者NaOH調節(jié)浸出液的pH值為13.5以上；然后常溫下將萃取劑有機溶液與浸出液混合攪拌后靜置2-3分鐘直至水相和有機相分離，分別收集水相和有機相；(2)將步驟(1)得到的水相在再與配置好的萃取劑有機溶液混合攪拌后靜置直至水相和有機相分離，再次收集水相和有機相，如此采用萃取劑有機溶液重復3-5次后收集有機負載相備用；

步驟三：該步是為了在堿性環(huán)境下去除步驟二得到的有機負載相中除銣以外的的金屬雜質，具體操作為：將步驟二得到的有機負載相與配置好的pH在12.4-12.7的水洗液混合攪拌進行水洗，以去除有機負載相中除銣以外的雜質金屬離子，水洗時間為1.5-3分鐘，共水洗3-4次，收集有機相；

步驟四：該步是為了在酸性環(huán)境下將有機負載相中的銣元素置換出來，具體操作如下：將步驟一配置的反萃取劑溶液與步驟三得到的有機相混合攪拌后靜置2-3分鐘直到有機相與水相分離，分別收集有機相和水相，然后將有機相在多次采用反萃取劑溶液水洗，分別收集多次水洗的水相和有機相，合并水相最后得到雜質粒子較少的富含銣鹽的酸溶液。

步驟五：將得到的酸溶液蒸發(fā)結晶，收集粗銣鹽。

2.按照權利要求1所述的一種以高嶺土尾礦為原料獲取銣鹽的方法，其特征在于，銣元素的浸出中步驟二，高嶺土礦粉與助熔劑的質量比為1:(0.1-15)。

3.按照權利要求1所述的一種以高嶺土尾礦為原料獲取銣鹽的方法，其特征在于，助熔劑采用氯化物時，高嶺土礦粉與助熔劑的質量比為1:(0.3-10)。

4.按照權利要求1所述的一種以高嶺土尾礦為原料獲取銣鹽的方法，其特征在于，銣元素的浸出中步驟四，焙燒后的混合物與高純水的體積比為1：(4-6)。

5.按照權利要求1所述的一種以高嶺土尾礦為原料獲取銣鹽的方法，其特征在于，銣鹽的獲得步驟二中，萃取劑有機溶液與浸出液的體積比為(2.5-5)：1；水相與萃取劑有機溶液的體積比1：(2.5-5)混合。