[發明專利]基于納米多孔鉬箔的鉬/鉑/銀層狀復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201610408854.2
• 申請日: 2016-06-03
• 公開（公告）號: CN106024975B
• 公開（公告）日: 2017-11-17
• 發明（設計）人: 黃遠;吳友明;潘新償;王玉林
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: H01L31/18
• 分類號: H01L31/18
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所12201
• 代理人: 李麗萍

1.一種基于納米多孔鉬箔的鉬/鉑/銀層狀復合材料的制備方法，是以鉬/鋅二元金屬體系作為前驅體，采用脫合金方法在鉬金屬表面制備出納米多孔金屬層，然后在該納米多孔金屬層表面依次鍍覆鉑和銀，最后通過氣氛保護退火制得鉬/鉑/銀層狀復合材料；其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、以鉬/鋅二元金屬體系作為前驅體，采用脫合金方法在鉬金屬表面制備出納米多孔金屬層：

將鉬箔用酒精清洗3次、去油3分鐘、清洗一次、刻蝕10分鐘、超聲清洗10分鐘后晾干；以該鉬箔為陰極，鋅板為陽極通過直流電鍍獲得鉬/鋅電鍍試樣，其中，電流密度為2A/dm²，在室溫的條件下電鍍5分鐘；將該鉬/鋅電鍍試樣在氬氣保護下進行退火，退火溫度為400℃，時間為5小時；然后，25℃條件下在濃硝酸中進行脫合金處理制備出具有納米多孔表面層的鉬箔；

步驟二、在具有納米多孔表面層的鉬箔表面鍍鉑：

以步驟一獲得的具有納米多孔表面層的鉬箔為陰極，鉑片作為陽極進行直流電鍍制備鉬/鉑層狀電鍍試樣，其中，電流密度2.5A/dm²，溫度為85℃，時間為2小時；將該鉬/鉑層狀電鍍試樣壓延，壓延壓力為20Mpa，壓延時間為5分鐘；然后，在氬氣氛圍1050℃高溫退火8小時，制得鉬/鉑層狀復合材料；

步驟三、在步驟二得到的鉬/鉑層狀復合材料表面鍍銀：

采用雙脈沖電鍍裝置對步驟二得到鉬/鉑層狀復合材料表面電鍍銀，電鍍參數包括：正向平均電流密度為0.4A/dm²，正向占空比為20％，正向脈寬為0.2ms，脈間為0.8ms，正向工作時間為10ms；反向平均電流密度為0.2A/dm²，反向占空比為10％，反向脈寬為0.1ms，脈間為0.9ms；將鉬/鉑/銀電鍍試樣壓延處理，壓延壓力為20MPa,時間為5分鐘，得到鉬/鉑/銀電鍍壓延試樣；

步驟四、將干燥后的步驟三獲得的鉬/鉑/銀電鍍壓延試樣在氬氣保護下進行退火處理，退火溫度為950℃，時間為6小時，然后，進行壓延，壓延壓力為2MPa,時間為5分鐘；再次在氬氣保護下退火，退火溫度為900℃，時間為4小時，至此獲得鉬/鉑/銀層狀復合材料。

2.根據權利要求1所述基于納米多孔鉬箔的鉬/鉑/銀層狀復合材料的制備方法，其特征在于，步驟一中，在濃硝酸中進行脫合金處理時，鉬/鋅電鍍試樣在濃硝酸中脫鋅處理2.5小時，然后在質量濃度為2％的氫氧化鈉溶液中處理5分鐘。