[發明專利]一種從桉木中分離提取木質素的方法

有效

• 申請號: 201610408294.0
• 申請日: 2016-06-12
• 公開（公告）號: CN105908550B
• 公開（公告）日: 2017-12-01
• 發明（設計）人: 常杰;劉鈞;王菊;付嚴
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: D21C5/00
• 分類號: D21C5/00;C08H7/00
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司44245
• 代理人: 宮愛鵬

技術領域

本發明涉及生物質預處理及組分分離技術，尤其是一種從桉木中分離提取高純度木質素的方法。

背景技術

由于具有產量大、污染低、可再生等優點，生物質被認為是一種理想的可替代能源。木質素是自然界中含量僅次于纖維素的生物質資源之一，是唯一可再生的含芳香結構的物質。木質素是由丙烷單元構成的天然芳香族高分子，可廣泛應用于合成樹脂、表面活性劑、選礦浮選劑、耐火材料等領域。木質素的分離及高值化技術逐漸得到了廣泛的關注。

木質纖維素結構復雜，纖維素分子鏈內存在分子內和分子間的氫鍵，并以多層的空間結構形成了高結晶性的網狀結構，同時木質素通過阿魏酸或對香豆酸與半纖維素側鏈阿拉伯糖O-5位連接形成木質素-阿魏酸-半纖維素特殊的橋式交聯結構，而木質素與纖維素之間以范德華力或氫鍵結合。因此，分離木質素需要同時實現預處理對木質素的高選擇性作用和對三種組分之間連接的化學鍵的有效打斷。

傳統的木質素提取方法主要酸法、堿法和有機溶劑法。其中，酸法提取一般是利用72％的濃硫酸處理植物原料，使聚糖溶解，并以稀酸補充水解，保留下來的殘渣即為酸木質素。酸法中大量的濃硫酸會對設備的腐蝕嚴重，造成一定的經濟損失。堿法提取主要以堿溶液使得木質素在一定條件下溶出，然后向堿溶液中加入酸使木質素沉淀，所得木質素多以木質素鹽形式存在，木質素純度不高，不利于木質素深度加工利用，同時容易造成環境污染。有機溶劑法利用有機溶劑良好的溶解性和易揮發性，達到木質素的分離目的。此方法可以通過蒸餾回收有機溶劑達到循環作用。但有機溶劑的易燃、易揮發和毒性高等缺點，存在安全隱患。

發明內容

本發明的目的在于提供一種基于深度共熔溶劑的體系預處理生物質來選擇性分離提取桉木中木質素的方法，該方法所需工藝簡單、處理迅速、條件溫和，且不會造成附加環境危害，實現了桉木木材的高效預處理，提高了生物質資源利用的效率，為后續的高值化利用提供了一定的便利。

本發明目的通過以下技術方案實現：

一種從桉木中分離提取木質素的方法，包括如下步驟：

1)將桉木粉末和深度共熔溶劑加入反應釜中，桉木粉末與深度共熔溶劑的質量比為1:10-1:30，控制反應溫度60-100℃，攪拌，反應4-10小時；所述深度共熔溶劑由乳酸與芐基三乙基氯化銨按摩爾比1:3-1:9混合均勻而得；

2)取出反應產物，減壓抽濾，并用乙醇洗滌殘渣，對抽濾所得濾液進行旋轉蒸發得到濃縮液，并回收乙醇；濃縮液中加入去離子水，靜置分離得到含有沉淀物的混合液；

3)對上述混合液進行離心，然后固液分離，所得固相用去離子水洗滌，洗凈即為再生木質素。

步驟3)所述固液分離后所得液相產物經減壓蒸餾回收深度共熔溶劑。

所述減壓蒸餾是采用旋轉蒸發儀在50-100℃水浴條件下進行。

所述深度共熔溶劑的制備：將乳酸與芐基三乙基氯化銨混合后在30-80℃于恒溫搖床處理1-4小時，形成均勻透明的溶液。

所述深度共熔溶劑中芐基三乙基氯化銨與乳酸摩爾比為1:7-1:9。

所述桉木粉末是將桉木樹干粉碎后篩選出20-60目的粉末。

步驟2)所述濃縮液與去離子水的體積比為1:5-1:15。

步驟3)所述離心的轉速為3000-10000rpm，時間為5-25min。

步驟3)所得固相洗凈后于60-105℃烘干后即得再生木質素。

優選地，步驟1)反應溫度80-90℃，反應5-8小時。

步驟1)攪拌的轉速為100-150rpm。

與現有技術相比，本發明的優點和有益效果如下：

1)采用了深度共熔溶劑(Deep Eutectic Solvent,DES)來預處理桉木，體系中的DES和乙醇可以通過旋轉蒸發來回收重復使用，一定程度上降低了試劑成本，同時也有效降低了對環境的污染，方法具有良好的經濟性和環保性。

2)本發明采用可循環使用的乳酸(LA)與芐基三乙基氯化銨(TEBA)制備成的DES溶劑體系對桉木粉進行預處理，通過對溶劑體系中LA與TEBA摩爾比的調節，使體系選擇性地溶解木質，整個處理工藝各階段得到的產物的分離效率高和結構完整性好。本發明可以有效提取出桉木中的木質素，甚至可以達到90-95％，產品的純度均在90％以上。

3)該方法所需工藝簡單、處理迅速、條件溫和且不會造成附加的環境危害，實現了對桉木類植物的高效預處理和組分分離，提高了生物質資源利用效率，降低了成本，解決了桉木利用中木質素組分利用程度低的難題。

附圖說明