[發明專利]一種在微通道連續流反應器中進行酚類氯代反應的方法

有效

• 申請號: 201610407541.5
• 申請日: 2016-06-12
• 公開（公告）號: CN107488107B
• 公開（公告）日: 2020-11-24
• 發明（設計）人: 周慶江;謝思勉;田曉宏
• 申請（專利權）人: 上海泰禾國際貿易有限公司
• 主分類號: C07C37/62
• 分類號: C07C37/62;C07C39/30;C07C39/28
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟;侯桂麗

1.一種在微通道連續流反應器中進行酚類氯代反應的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(a)將酚類原料和氯氣分別通入微通道連續流反應器的預熱模塊(1)中分別進行預熱反應，所述酚類原料為鄰甲基苯酚，控制酚類原料和氯氣的摩爾比為1:(0.95～1.5)；

(b)將經過預熱反應后的酚類原料和氯氣分別同時送入微通道連續流反應器的混合反應模塊(2)進行反應，所述反應溫度為60～85℃；反應完成后的產品進行冷卻后處理；

步驟(a)中所述預熱反應的溫度為60～80℃；

步驟(a)中通過調節酚類原料和氯氣的流量來控制摩爾比，步驟(a)中控制酚類原料的質量流量為40～150g/min，控制氯氣的流量為33～250g/min；

步驟(b)中所述酚類原料和氯氣在微通道連續流反應器的混合反應模塊(2)中的停留時間為4～60s。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(a)中所述將酚類原料和氯氣分別通入微通道連續流反應器進行預熱反應前，先對微通道連續流反應器進行組裝并設置循環系統溫度。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述微通道連續流反應器包括預熱模塊(1)和混合反應模塊(2)，對微通道連續流反應器進行組裝時，依次連接預熱模塊(1)和混合反應模塊(2)。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述預熱模塊(1)的個數1～2塊。

5.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述混合反應模塊(2)的個數2～6塊。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合反應模塊(2)為增強傳質模塊。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述混合反應模塊(2)為增強傳質心型模塊。

8.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述設置循環系統溫度為60～80℃。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述鄰甲基苯酚和氯氣的摩爾比為1:(1～1.1)。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(a)中預熱反應的溫度由外部換熱器進行控制。

11.根據權利要求10所述的方法，其特征在于，所述外部換熱器中的換熱介質為導熱油。

12.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(b)中混合反應模塊(2)中的反應溫度由外部換熱器進行控制。

13.根據權利要求12所述的方法，其特征在于，所述外部換熱器中的換熱介質為導熱油。

14.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(b)中所述酚類原料和氯氣在微通道連續流反應器的混合反應模塊(2)中的停留時間為15～60s。

15.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(b)中所述冷卻后處理為：反應完成后的產品流入用保溫水降溫的收集器中，得到混合液體。

16.根據權利要求15所述的方法，其特征在于，所述混合液體為2-甲基4-氯苯酚的混合液體。

17.根據權利要求1-16任一項所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(a)將酚類原料和氯氣分別通入微通道連續流反應器的預熱模塊(1)中分別進行預熱反應，所述酚類原料為鄰甲基苯酚，通過調節酚類原料的流量為40～150g/min和調節氯氣的流量為33～250g/min來控制酚類原料和氯氣的摩爾比為1:(0.95～1.5)，所述預熱反應的溫度為60～80℃；

(b)將經過預熱反應后的酚類原料和氯氣分別同時送入微通道連續流反應器的混合反應模塊(2)在60～85℃停留15～60s進行反應，反應完成后的產品進行冷卻后處理。