[發明專利]一種4?羥基二苯甲酮的合成方法有效
| 申請號： | 201610405308.3 | 申請日： | 2016-06-08 |
| 公開（公告）號： | CN105884602B | 公開（公告）日： | 2017-12-08 |
| 發明（設計）人： | 孫成全;劉義德;劉務龍 | 申請（專利權）人： | 連云港德洋化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C49/83 | 分類號： | C07C49/83;C07C45/64 |
| 代理公司： | 青島發思特專利商標代理有限公司37212 | 代理人： | 董寶錁 |
| 地址： | 222100 江蘇省連云港市*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 羥基 二苯甲酮 合成 方法 | ||
1.一種4-羥基二苯甲酮的合成方法，其特征在于包括以下步驟：
(1)在帶攪拌的高壓反應釜中加入4-氯二苯甲酮，氧化銅，相轉移催化劑和氫氧化鈉溶液，攪拌加熱反應3-8小時；
(2)反應后的物料由高壓反應釜倒出后冷卻至室溫，加去離子水稀釋后抽濾除去氧化銅，相轉移催化劑及未反應的4-氯二苯甲酮，得4-羥基二苯甲酮堿性溶液；
(3)在4-羥基二苯甲酮堿性溶液中加入活性炭，加熱至沸騰，5-60min后抽濾去掉活性炭，得脫色后的4-羥基二苯甲酮堿性溶液；
(4)向脫色后的4-羥基二苯甲酮堿性溶液中滴加質量濃度為5-30％的鹽酸溶液至溶液pH小于7，抽濾后干燥即得所述的4-羥基二苯甲酮。
2.根據權利要求1所述的4-羥基二苯甲酮的合成方法，其特征在于：步驟(1)所述的4-氯二苯甲酮，氧化銅，相轉移催化劑和氫氧化鈉溶液的質量比為1:0.01-0.05:0.005-0.05:2-20。
3.根據權利要求2所述的4-羥基二苯甲酮的合成方法，其特征在于：步驟(1)所述的相轉移催化劑為季銨鹽類或季銨堿類相轉移催化劑。
4.根據權利要求3所述的4-羥基二苯甲酮的合成方法，其特征在于：步驟(1)所述的氫氧化鈉溶液的質量濃度為5-30％。
5.根據權利要求1-4任一權利要求所述的4-羥基二苯甲酮的合成方法，其特征在于：步驟(1)所述的攪拌的速度為40-100r/min。
6.根據權利要求5所述的4-羥基二苯甲酮的合成方法，其特征在于：步驟(1)所述的加熱的溫度為200-230℃。
7.根據權利要求6所述的4-羥基二苯甲酮的合成方法，其特征在于：步驟(2)所述的去離子水質量為反應后的物料總質量的2-8倍。
8.根據權利要求7所述的4-羥基二苯甲酮的合成方法，其特征在于：步驟(2)所述的氧化銅，相轉移催化劑及未反應的4-氯二苯甲酮可回收用于步驟(1)。
9.根據權利要求8所述的4-羥基二苯甲酮的合成方法，其特征在于：步驟(3)所述的活性炭的用量為4-羥基二苯甲酮堿性溶液總質量的1-5％。
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