[發明專利]微量甲烷天然氣同位素制樣系統及其制樣方法

在審

• 申請號: 201610403825.7
• 申請日: 2016-06-07
• 公開（公告）號: CN107478473A
• 公開（公告）日: 2017-12-15
• 發明（設計）人: 翟正;李鉅源;李祥臣;徐興友;劉慶;李政;張學軍;綦艷麗;韓冬梅;吳連波
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司勝利油田分公司勘探開發研究院
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28
• 代理公司: 濟南日新專利代理事務所37224
• 代理人: 崔曉艷

1.微量甲烷天然氣同位素制樣系統，其特征在于，該微量甲烷天然氣同位素制樣系統包括甲烷分離裝置，原始樣品反應裝置和成品樣品提取裝置，該甲烷分離裝置接收天然氣樣品，將甲烷與天然氣中的其它組分分離，該原始樣品反應裝置連接于該甲烷分離裝置，分離得到的甲烷在該原始樣品反應裝置中進行氧化反應得到CO₂，該成品樣品提取裝置連接于該原始樣品反應裝置，將氧化反應得到CO₂氣體進行提純，脫去同時生成的H₂O雜質氣體，并在取樣口得到的純凈的CO₂氣體。

2.根據權利要求1所述的微量甲烷天然氣同位素制樣系統，其特征在于，該甲烷分離裝置包括自動進樣器、第一液氮冷肼、第一載氣裝置和第一氣泡計，天然氣樣品通過該自動進樣器推入該甲烷分離裝置，該第一液氮冷肼的一端連接至該自動進樣器，另一端連接至該原始樣品反應裝置，該第一載氣裝置連接于該第一液氮冷肼的一端，天然氣樣品通過該第一液氮冷阱時，天然氣中的其余組分凝固在該第一液氮冷阱中，而甲烷在該第一載氣裝置中的載氣的吹掃下進入該原始樣品反應裝置，該第一氣泡計連接于該第一液氮冷肼的另一端，通過該第一氣泡計監測載氣的流速。

3.根據權利要求1所述的微量甲烷天然氣同位素制樣系統，其特征在于，該原始樣品反應裝置包括氧氣輸送器，石英反應管，散熱器和流量計，該石英反應管的第一入口連接該甲烷分離裝置，第二入口通過該流量計連接于該氧氣輸送器，高溫時，該甲烷分離裝置分離得到的甲烷在載氣的帶動下進入該石英反應管中，通過該流量計控制該氧氣輸送器輸送的氧氣的流量，確保甲烷充分反應，碳原子全部反應生成CO₂，該散熱器的入口端連接于該石英反應管的出口，出口端連接于該成品樣品提取裝置，將該石英反應管中生成的CO₂氣體降溫。

4.根據權利要求1所述的微量甲烷天然氣同位素制樣系統，其特征在于，該成品樣品提取裝置包括酒精冷肼、第二液氮冷肼和取樣口，該酒精冷肼連接于該原始樣品反應裝置，樣品在該原始樣品反應裝置中生成的H₂O保存在該酒精冷肼，該第二液氮冷肼連接于該酒精冷肼，樣品在該原始樣品反應裝置中生成的CO₂保存在該第二液氮冷肼中，該取樣口連接于該第二液氮冷肼，保存甲烷反應后在該第二液氮冷肼中得到的純的CO₂氣體。

5.根據權利要求4所述的微量甲烷天然氣同位素制樣系統，其特征在于，該成品樣品提取裝置還包括第二氣泡計和輔助氣裝置，該第二氣泡計連接于該酒精冷肼，并監測管路中載氣，當向該原始樣品反應裝置中注入氦氣時，通過該第二氣泡計觀測氦氣是否已經完全充滿整個該原始樣品反應裝置，該輔助氣裝置連接于該第二液氮冷肼，當系統在樣品制備過程中出現空氣倒吸現象時，啟動該輔助氣裝置，保證系統中氣體的純度。

6.根據權利要求1所述的微量甲烷天然氣同位素制樣系統，其特征在于，該微量甲烷天然氣同位素制樣系統還包括系統真空度控制裝置，該系統真空度控制裝置包括真空泵和第三液氮冷肼，該第三液氮冷肼連接于該成品樣品提取裝置，該真空泵連接于該第三液氮冷阱，當該第三液氮冷肼中存有雜質氣體時，通過該真空泵抽出其中存有的雜質氣體；當該第三液氮冷阱中不含有雜質氣體時，通過該真空泵對該甲烷分離裝置，該原始樣品反應裝置和該成品樣品提取裝置進行抽真空。

7.微量甲烷天然氣同位素制樣方法，其特征在于，該微量甲烷天然氣同位素制樣方法采用微量甲烷天然氣同位素制樣系統，該微量重烴氣同位素方法包括：

步驟1，接收天然氣樣品，將天然氣樣品中的甲烷與天然氣中的其它組分分離；

步驟2，將分離得到的甲烷進行氧化反應得到CO₂；

步驟3，將氧化反應得到CO₂氣體進行提純，脫去同時生成的H₂O雜質氣體，并最終在取樣口得到甲烷反應得到的純凈的CO₂氣體。

8.根據權利要求1所述的微量甲烷天然氣同位素制樣方法，其特征在于，在步驟1中，將天然氣樣品通過該微量甲烷天然氣同位素制樣系統的第一液氮冷阱，天然氣中的其余組分凝固在該第一液氮冷阱中，而甲烷在載氣的吹掃下準備進行氧化反應。