[發(fā)明專利]一種高效除去硫酸鈷溶液中硝酸根雜質(zhì)的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610402437.7
• 申請(qǐng)日: 2016-06-08
• 公開（公告）號(hào): CN105905951B
• 公開（公告）日: 2017-11-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳銳宋;陳旭波;譚澤;李明;黃司平
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣東光華科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C01G51/10
• 分類號(hào): C01G51/10
• 代理公司: 汕頭市高科專利事務(wù)所44103
• 代理人: 唐瑞玉

1.一種高效除去硫酸鈷溶液中硝酸根雜質(zhì)的方法，依次包括如下步驟：

(1) 先測定粗品硫酸鈷溶液中硝酸根的含量，再取一定量的粗品硫酸鈷溶液，加入稀硫酸調(diào)節(jié)其pH值≤2.5，加熱并使溶液溫度保持在75-85℃，在攪拌的條件下，分次加入質(zhì)量濃度為40%的甲醛溶液進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)過程溶液有淡黃色氣體產(chǎn)生，當(dāng)甲醛溶液加完并觀察到不再有氣體產(chǎn)生時(shí)，在75-85℃下繼續(xù)保溫反應(yīng)60分鐘以上；

(2)步驟（1）得到的溶液在60-70℃保溫?cái)嚢柘拢执渭尤胭|(zhì)量濃度為30%的雙氧水進(jìn)行反應(yīng)，加完雙氧水后繼續(xù)保溫反應(yīng)30分鐘以上；

(3)將步驟(2)得到的溶液過濾、濃縮、冷卻結(jié)晶，離心甩干，得到七水合硫酸鈷結(jié)晶；

上述步驟（1）中甲醛溶液的加入量為粗品硫酸鈷溶液中硝酸根質(zhì)量的0.4-0.5倍，甲醛溶液的分次加入方式是首次加入約一半量的甲醛溶液，30分鐘后每隔15分鐘將剩余的甲醛溶液分3-4次加入；步驟（2）中雙氧水的加入量是步驟（1）甲醛溶液加入量的1.4-1.5倍，雙氧水分3-5次加入，每次間隔15分鐘以上；步驟（3）的濃縮終點(diǎn)為熱溶液比重d=1.45-1.48。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效除去硫酸鈷溶液中硝酸根雜質(zhì)的方法，其特征在于：所述步驟（2）在反應(yīng)過程適時(shí)監(jiān)控溶液的pH值，并適當(dāng)補(bǔ)充稀硫酸以保持反應(yīng)過程溶液的pH≤2.5。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高效除去硫酸鈷溶液中硝酸根雜質(zhì)的方法，其特征在于：所述步驟(1)、步驟（2）中所用的稀硫酸、甲醛溶液、雙氧水均為化學(xué)純級(jí)。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高效除去硫酸鈷溶液中硝酸根雜質(zhì)的方法，其特征在于：所述步驟（1）的反應(yīng)是在連接有廢氣吸收裝置的反應(yīng)容器中進(jìn)行，廢氣采用堿性溶液進(jìn)行吸收。