[發明專利]一種硅烷疏水改性含磷阻燃環氧樹脂及其制備方法

有效

• 申請號: 201610401985.8
• 申請日: 2016-06-12
• 公開（公告）號: CN106008919B
• 公開（公告）日: 2018-02-09
• 發明（設計）人: 李寶銘;吳志胤;彭恩凱
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: C08G59/14
• 分類號: C08G59/14
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司35100
• 代理人: 蔡學俊

1.一種硅烷疏水改性含磷阻燃環氧樹脂的制備方法，其特征在于：所述硅烷疏水改性含磷阻燃環氧樹脂是以有機磷DOPO為阻燃劑，以有機硅烷VTS為疏水劑，通過化學鍵合的方法將DOPO和VTS接枝到環氧樹脂上；包括以下步驟：

將20~40 g DOPO-VTS、100~150 g DOPO 型環氧樹脂、0.8~1.6 g 二月桂酸二丁基錫和0.5~4 g 去離子水加入到裝有冷凝管的250 mL圓底燒瓶中，80~110 ℃攪拌反應2~6 h，再抽真空反應0.5~2 h，得到黃色膠狀硅烷疏水改性含磷阻燃環氧樹脂；所述DOPO-VTS為9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物DOPO化學鍵合乙烯基三甲氧基硅烷VTS而成。

2.根據權利要求1所述的硅烷疏水改性含磷阻燃環氧樹脂的制備方法，其特征在于：制得硅烷疏水改性含磷阻燃環氧樹脂后，還需進行固化處理，具體的固化方法如下：

將100~140 g 硅烷疏水改性含磷阻燃環氧樹脂、50~90 g固化劑和0.4~0.8 g催化劑加入到聚四氟乙烯燒杯中，40~80 ℃加熱攪拌混合均勻后，倒入預熱好的模具中，放入真空烘箱中除去氣泡后升溫固化，固化結束后固化物隨爐冷卻后，脫模取樣。

3.根據權利要求2所述的硅烷疏水改性含磷阻燃環氧樹脂的制備方法，其特征在于：所述固化劑為酸酐類固化劑，包括鄰苯二甲酸酐、3,4,5,6-四氫鄰苯二甲酸酐、甲基四氫鄰苯二甲酸酐、六氫苯酐和甲基六氫苯酐中的任一種。

4.根據權利要求2所述的硅烷疏水改性含磷阻燃環氧樹脂的制備方法，其特征在于：所述催化劑為N,N-二甲基芐胺、N-芐基吡嗪六氟銻酸鹽和N-芐基喹啉六氟銻酸鹽中的任一種。

5. 根據權利要求2所述的硅烷疏水改性含磷阻燃環氧樹脂的制備方法，其特征在于：固化條件為：100~140 ℃保溫1~3 h，130~170 ℃保溫6~10 h。