[發明專利]一種石墨烯與環氧樹脂化學復合材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201610401855.4
• 申請日: 2016-06-08
• 公開（公告）號: CN107446310A
• 公開（公告）日: 2017-12-08
• 發明（設計）人: 蘇黨生
• 申請（專利權）人: 南京中贏納米新材料有限公司
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08K9/02;C08K3/04;C08G59/44
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種臭氧化石墨烯/環氧樹脂復合材料，其特征在于：石墨烯為氣相臭氧化法改性，可在工業條件下實現大宗生產，該復合材料為兩相結構，主體為環氧樹脂，增強相為黑色的臭氧化石墨烯，臭氧化石墨烯均勻分散于環氧樹脂中其官能團與環氧樹脂官能團在一定條件下發生化學反應，該復合材料中的臭氧化石墨烯的含量為0.1~10wt%；所述的改性石墨烯/環氧樹脂復合材料通過以下幾個步驟制備得到：

步驟一：臭氧化石墨烯的制備：

用蒸餾水將反應器內壁及砂心潤濕，稱取石墨烯 60 mg，置于反應器中；加入少量蒸餾水潤濕石墨烯表面；通入氧氣10 min后，氣速為100ml/min，反應溫度為室溫（反應器中溫度計示數約為19 ^oC）；打開臭氧機，以臭氧及氧氣混合氣體對石墨烯處理，處理時間為應60 min，氣速為100ml/min；將處理過的石墨烯至于80 ^oC過夜干燥，得到臭氧化的石墨烯黑色粉末。

2.步驟二：石墨烯/環氧樹脂復合材料的制備：

（1）將得到臭氧化石墨烯，加入胺類固化劑，胺類固化劑添加量按照公式：胺質量/100g環氧樹脂=胺中活潑氫當量×環氧值計算，將二者混合物置于水浴中并機械攪拌混合均勻，然后加熱水浴至75~85℃條件下反應12h以上，使二者充分反應，然后冷卻至室溫。

3.（2）將環氧樹脂加入到冷卻的固化劑與石墨烯混合物中，加入的比例按照改性石墨烯在復合材料中添加量為0.1~10wt%的比例添加，室溫下攪拌均勻。

4.（3）根據固化劑的不同，選擇環氧樹脂固化溫度，升溫到環氧樹脂的固化溫度進行固化，根據固化劑的不同及固化溫度的不同，固化過程可選擇為20min的快速固化到10h的慢速固化，固化完全后冷卻至室溫，脫模，得到滿足要求的石墨烯與環氧樹脂復合材料。

5.根據權利要求1所述的一種改性石墨烯/環氧樹脂復合材料，其特征在于：所述的石墨烯為商業可得的任何類型石墨烯。

6.根據權利要求1所述的一種改性石墨烯/環氧樹脂復合材料，其特征在于：所述的環氧樹脂為可為任何商業的環氧樹脂。

7.根據權利要求1所述的一種改性石墨烯/環氧樹脂復合材料，其特征在于：所述的改性石墨烯/環氧樹脂復合材料為黑色固體。

8.根據權利要求1所述的一種改性石墨烯/環氧樹脂復合材料，其特征在于：所述的改性石墨烯/環氧樹脂復合材料其根據國家標準測試的斷裂拉力為40N到4000N；沖擊強度為2~4KJ/m²。

9.一種改性的石墨烯/環氧樹脂復合材料的制備方法，其特征在于：具體包括以下幾個步驟：

步驟一：臭氧化石墨烯的制備：

用蒸餾水將反應器內壁及砂心潤濕，稱取石墨烯 60 mg，置于反應器中；加入少量蒸餾水潤濕石墨烯表面；通入氧氣10 min后，氣速為100ml/min，反應溫度為室溫（反應器中溫度計示數約為19 ^oC）；打開臭氧機，以臭氧及氧氣混合氣體對石墨烯處理，處理時間為應60 min，氣速為100ml/min；將處理過的石墨烯至于80 ^oC過夜干燥，得到臭氧化的石墨烯黑色粉末。

10.步驟二：石墨烯/環氧樹脂復合材料的制備：

（1）將得到臭氧化石墨烯，加入胺類固化劑，胺類固化劑添加量按照公式：胺質量/100g環氧樹脂=胺中活潑氫當量×環氧值計算，將二者混合物置于水浴中并機械攪拌混合均勻，然后加熱水浴至75~85℃條件下反應12h以上，使二者充分反應，然后冷卻至室溫。

11.（2）將環氧樹脂加入到冷卻的固化劑與石墨烯混合物中，加入的比例按照改性石墨烯在復合材料中添加量為0.1~10wt%的比例添加，室溫下攪拌均勻。

12.（3）根據固化劑的不同，選擇環氧樹脂固化溫度，升溫到環氧樹脂的固化溫度進行固化，根據固化劑的不同及固化溫度的不同，固化過程可選擇為20min的快速固化到10h的慢速固化，固化完全后冷卻至室溫，脫模，得到滿足要求的石墨烯與環氧樹脂復合材料。