[發(fā)明專利]一種花狀硫化銅?氮甲基吡咯烷酮分散劑的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201610399336.9 | 申請(qǐng)日: | 2016-06-07 |
| 公開(公告)號(hào): | CN106082304B | 公開(公告)日: | 2018-02-02 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 田啟威;馮群峰;楊仕平;安璐;王媛媛;芮西川;母雪玲;鄭強(qiáng) | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 上海師范大學(xué) |
| 主分類號(hào): | C01G3/12 | 分類號(hào): | C01G3/12;C08K3/30;C08J5/18;C08L101/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 上海科盛知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司31225 | 代理人: | 王小榮 |
| 地址: | 200234 *** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 種花 硫化銅 甲基 吡咯烷酮 分散劑 制備 方法 | ||
1.一種花狀硫化銅-氮甲基吡咯烷酮分散劑的制備方法,其特征在于,該方法具體包括以下步驟:
(1)將聚乙烯吡咯烷酮加入至氮甲基吡咯烷酮中,然后在攪拌下加入可溶性二價(jià)銅鹽,得到混合溶液;
(2)在攪拌下將硫粉加入至混合溶液中,之后在反應(yīng)釜中進(jìn)行溶劑熱反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行純化,得到沉淀物,再將沉淀物重新分散于氮甲基吡咯烷酮中,即可得到花狀硫化銅-氮甲基吡咯烷酮分散劑,該分散劑用于制備聚合物/硫化銅復(fù)合薄膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種花狀硫化銅-氮甲基吡咯烷酮分散劑的制備方法,其特征在于,步驟(1)所述的可溶性二價(jià)銅鹽包括硫酸銅、氯化銅或硝酸銅中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種花狀硫化銅-氮甲基吡咯烷酮分散劑的制備方法,其特征在于,步驟(1)所述的混合溶液中,聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量濃度為0-0.2g/mL,但不為0;Cu2+的摩爾濃度為0-0.5mol/L,但不為0。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種花狀硫化銅-氮甲基吡咯烷酮分散劑的制備方法,其特征在于,所述的硫粉的物質(zhì)的量為可溶性二價(jià)銅鹽物質(zhì)的量的1-4倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種花狀硫化銅-氮甲基吡咯烷酮分散劑的制備方法,其特征在于,步驟(2)所述的反應(yīng)釜為高壓反應(yīng)釜,該高壓反應(yīng)釜的內(nèi)襯材質(zhì)為聚四氟乙烯。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種花狀硫化銅-氮甲基吡咯烷酮分散劑的制備方法,其特征在于,步驟(2)所述的溶劑熱反應(yīng)過程中,反應(yīng)時(shí)間為4-24h,反應(yīng)溫度為120-200℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種花狀硫化銅-氮甲基吡咯烷酮分散劑的制備方法,其特征在于,步驟(2)所述的純化過程為:待反應(yīng)后的混合溶液冷卻至室溫后,進(jìn)行離心分離,得到沉淀物,再用氮甲基吡咯烷酮洗滌沉淀物。
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