[發明專利]一種氧化亞銅多晶微球及其制備方法在審
| 申請號: | 201610398393.5 | 申請日: | 2016-06-07 |
| 公開(公告)號: | CN107473258A | 公開(公告)日: | 2017-12-15 |
| 發明(設計)人: | 蔡超;李冬冬;沈衡;趙寧;徐堅 | 申請(專利權)人: | 中國科學院化學研究所 |
| 主分類號: | C01G3/02 | 分類號: | C01G3/02 |
| 代理公司: | 北京知元同創知識產權代理事務所(普通合伙)11535 | 代理人: | 劉元霞,牛艷玲 |
| 地址: | 100190 *** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 氧化亞銅 多晶 及其 制備 方法 | ||
1.一種氧化亞銅多晶微球的制備方法,其特征在于,所述方法包括以下步驟:氫氧化銅分散液中加入單寧酸,形成氫氧化銅-單寧酸復合前驅體,其中,所述單寧酸與所述氫氧化銅的質量比為(1:2.5)~(1:125);加入還原劑,得到由氧化亞銅納米晶組裝而成的氧化亞銅多晶微球;
其中,所述還原劑選自水合肼、硼氫化鈉、亞硫酸鈉、葡萄糖、果糖、麥芽糖、二醇化合物、甲醛、抗壞血酸和次亞磷酸鈉中的一種或多種。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述氫氧化銅分散液通過以下步驟形成:將強堿溶液滴加到二價銅鹽水溶液中,攪拌反應得懸濁液,離心分離,洗滌,得到氫氧化銅;將所述氫氧化銅分散后形成氫氧化銅分散液。
3.根據權利要求2所述的制備方法,其中,所述二價銅鹽為硫酸銅或其水合物、硝酸銅或其水合物、氯化銅或其水合物和醋酸銅或其水合物中的一種或多種。
4.根據權利要求3所述的制備方法,其中,所述二價銅鹽為二水合氯化銅,無水硫酸銅,無水硝酸銅或者一水合醋酸銅。
5.根據權利要求2-4任一項所述的制備方法,其中,所述二價銅鹽水溶液的摩爾濃度為0.001~1M。
6.根據權利要求5所述的制備方法,其中,所述二價銅鹽水溶液的摩爾濃度為0.01~0.5M。
7.根據權利要求2所述的制備方法,其中,所述強堿溶液為氫氧化鈉和/或氫氧化鉀溶液;所述強堿溶液的摩爾濃度為0.1~10M。
8.根據權利要求2所述的制備方法,其中,所述二價銅鹽水溶液與強堿溶液中溶質的摩爾比為(1:2)~(1:20)。
9.根據權利要求2所述的制備方法,其中,形成氫氧化銅分散液中的攪拌反應的時間為5~240分鐘。
10.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述單寧酸以溶液形式加入。
11.根據權利要求1所述的制備方法,其中,所述單寧酸與所述氫氧化銅的質量比為(1:12.5)~(1:50)。
12.根據權利要求10所述的制備方法,其特征在于,所述形成氫氧化銅-單寧酸復合前驅體的步驟具體為:在氫氧化銅分散液中加入單寧酸溶液,攪拌反應得懸濁液,離心分離,洗滌,得到氫氧化銅-單寧酸復合前驅體。
13.根據權利要求12所述的制備方法,其中,形成氫氧化銅-單寧酸復合前驅體的步驟中的攪拌反應的時間為5~240分鐘。
14.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述還原劑以溶液形式加入。
15.根據權利要求14所述的制備方法,其中,還原劑溶液的摩爾濃度為0.01~5M。
16.根據權利要求15所述的制備方法,其中,還原劑溶液的摩爾濃度為0.1~1M。
17.根據權利要求14所述的制備方法,其中,還原劑溶液中的溶劑為水。
18.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述還原劑是抗壞血酸,葡萄糖或者亞硫酸鈉。
19.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述加入還原劑得到多晶微球的步驟具體為:將所述氫氧化銅-單寧酸復合前驅體分散,形成氫氧化銅-單寧酸分散液,向所述氫氧化銅-單寧酸分散液中滴加還原劑溶液,攪拌反應,離心分離,洗滌,冷凍干燥,得到最終產物氧化亞銅多晶微球。
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