[發明專利]一種對氯苯肼鹽酸鹽的合成方法有效
| 申請號： | 201610396824.4 | 申請日： | 2016-06-07 |
| 公開（公告）號： | CN106045876B | 公開（公告）日： | 2018-02-09 |
| 發明（設計）人： | 陳熙;王文;馬青偉;劉虎;李舟;王蕾;張華 | 申請（專利權）人： | 四川福思達生物技術開發有限責任公司 |
| 主分類號： | C07C243/22 | 分類號： | C07C243/22;C07C241/02 |
| 代理公司： | 成都天嘉專利事務所(普通合伙)51211 | 代理人： | 向丹 |
| 地址： | 611137 四川省成都市成都*** | 國省代碼： | 四川;51 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氯苯 鹽酸 合成 方法 | ||
1.一種對氯苯肼鹽酸鹽的合成方法，其特征在于：包括以下步驟：
A、以對溴氯苯、水合肼為反應原料，加入相轉移催化劑、溶劑、催化劑進行反應；
B、待反應結束后，過濾分離固體，濾液經蒸餾除去溶劑；
C、在步驟B所得殘留物中加入鹽酸，攪拌后過濾；
D、將濾渣水洗、烘干得到對氯苯肼鹽酸鹽，
所述相轉移催化劑為四丁基氯化銨、四丁基溴化銨、四丁基硫酸氫銨、芐基三乙基氯化銨、三辛基甲基氯化銨、十二烷基三甲基氯化銨、十四烷基三甲基氯化銨、18-冠-6、苯并18-冠-6、15-冠-5、PEG400、PEG600、PEG800中的一種或多種的組合，
所述溶劑為水、乙二醇、丙二醇、乙二醇單甲醚、乙二醇二甲醚、丙二醇醚中的一種或多種的組合，
所述催化劑為氯化鎳、硫酸銅、氯化鈷、氯化亞銅、氯化銅、溴化銅、溴化亞銅、碘化亞銅中的一種或多種，
在所述步驟A中，反應過程包括：緩慢升溫并控制溫度至100～180℃，常壓回流或保壓反應，保持溫度反應1～15h，取樣HPLC檢測至對氯苯肼不再增加，即停止反應。
2.根據權利要求1所述的一種對氯苯肼鹽酸鹽的合成方法，其特征在于：所述水合肼的濃度為30～100%，所述對溴氯苯與水合肼的當量比為1：（1～5）。
3.根據權利要求1所述的一種對氯苯肼鹽酸鹽的合成方法，其特征在于：所述對溴氯苯與相轉移催化劑、催化劑的重量比為1：（0.01～0.15）：（0.01～0.2）。
4.根據權利要求1所述的一種對氯苯肼鹽酸鹽的合成方法，其特征在于：所述對溴氯苯與溶劑的重量比為1：（1～20）。
5.根據權利要求1所述的一種對氯苯肼鹽酸鹽的合成方法，其特征在于：在所述步驟C中，在步驟B所得殘留物中加入15～36%的鹽酸，調節pH值為1～3，再充分攪拌后過濾。
6.根據權利要求1所述的一種對氯苯肼鹽酸鹽的合成方法，其特征在于：在所述步驟D中，將濾渣水洗、50～80℃下烘干得到對氯苯肼鹽酸鹽。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于四川福思達生物技術開發有限責任公司，未經四川福思達生物技術開發有限責任公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201610396824.4/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
- 上一篇：一種適用于三高人群的保健沖劑及其制備方法
- 下一篇：一種鹽堿地草坪種植方法
