[發明專利]一種麥當乳通顆粒的檢測方法

有效

• 申請號: 201610396147.6
• 申請日: 2016-06-07
• 公開（公告）號: CN105891371B
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發明（設計）人: 王大沖;馬繼紅;郭廷富;張曦
• 申請（專利權）人: 安慶乘風制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/90
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司36115
• 代理人: 薛端石

1.一種麥當乳通顆粒的檢測方法，其特征在于：包括對黃芪甲苷、6-甲?；仉A草酮甲、α-三聯噻吩的高效液相含量測定方法，具體方法如下：

色譜條件：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈為流動相A，0.1%磷酸溶液為流動相B，梯度洗脫；檢測波長為268nm，理論塔板數按照黃芪甲苷、6-甲酰基沿階草酮甲、α-三聯噻吩峰計算應不低于5000；所述梯度洗脫為：0-30min：10%-20% 乙腈；30-60min：20%-24% 乙腈；60-90min：24%-30% 乙腈；90-100min：30%-34% 乙腈；

對照品溶液的制備：精密稱取黃芪甲苷、6-甲?；仉A草酮甲、α-三聯噻吩三種對照品適量，分別加入甲醇后配制成1mg/ml的對照品溶液，即得；

供試品溶液的制備：取裝量差異下本品，混勻取約3g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，超聲處理1小時，放冷，再稱定重量，補足減失的重量，搖勻，用微孔濾膜濾過，取續濾液，即得；

測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入高效液相色譜儀，測定，即得。

2.根據權利要求1所述的麥當乳通顆粒的檢測方法，其特征在于所述麥當乳通顆粒原料藥組成為：黃芪20-50份、當歸20-50份、麥冬20-50份、天花粉20-50份、禹州漏蘆15-45份、王不留行10-30份、小通草10-30份，其制備方法包括以下步驟：

（1）粉碎：將黃芪、當歸、麥冬、天花粉、禹州漏蘆、王不留行、小通草粉碎成粗粉備用；

（2）當歸包合物的制備：取當歸粗粉加水蒸餾，蒸餾液用氯化鈉鹽析后，取乳白色渾濁液，用環糊精制成包合物；

（3）麥當乳通清膏制備：取黃芪、麥冬、小通草等六味中藥飲片粗粉和蒸餾后的當歸藥渣加水煎煮3次，合并煎液，過濾，即得；

（4）制粒：取蔗糖粉、糊精，置噴霧干燥制粒機內混勻，噴麥當乳通清膏，進行制粒，加入粉碎后當歸包合物混勻進行干法制粒，干壓、整粒過篩。

3.根據權利要求1所述的麥當乳通顆粒的檢測方法，其特征在于，所述色譜條件中，流速為0.8-1.2ml/min，柱溫為25-35℃。

4.根據權利要求1所述的麥當乳通顆粒的檢測方法，其特征在于，所述色譜條件中進樣量為20μl。

5.根據權利要求1所述的麥當乳通顆粒的檢測方法，其特征在于，包括下述檢測方法中的一種或多種：

（1）黃芪的鑒別：取本品3-10g，加甲醇30-70ml，超聲0.5-2小時，濾過，濾液置中性氧化鋁柱上，用30%-50%甲醇100-200ml洗脫，洗脫液置水浴上蒸干，殘渣加水5-20ml，微熱使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取3次，每次5-20ml，合并正丁醇液，用氨試液10-20ml洗滌，棄去氨試液，正丁醇提取液置水浴上蒸干，殘渣加甲醇0.5ml-2ml使溶解，作為供試品溶液 ；取黃芪甲苷對照品，加甲醇制成每1ml中含1mg的溶液，作為對照品溶液 ；照薄層色譜法試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇-水13：7：2的10℃以下放置的下層溶液為展開劑,展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰 ；供試品色譜中，在與黃芪甲苷對照品色譜相應的位置上，日光下顯相同的棕褐色斑點，紫外燈365nm下顯相同的橙黃色熒光斑點；

（2）當歸的鑒別：取本品10-30g,加乙醚60-100ml，加熱回流1-3小時，濾過，濾液揮干，殘渣加甲醇1-3ml使溶解，作為供試品溶液，另取當歸對照藥材1g,加乙醚30ml振搖，放置10分鐘，濾過，取濾液作為對照藥材溶液 ；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液15μl、對照藥材溶液5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，用石油醚30～60℃-乙酸乙酯9：1為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈365nm檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；

（3）麥冬的鑒別：取本品10-30g，加水30-80ml，加熱溶解，加鹽酸1-3ml，加熱煮沸5-20分鐘，放冷，用乙醚10-30ml振搖提取，分取乙醚液，揮干，殘渣加乙醚1-3ml使溶解，作為供試品溶液，另取麥冬對照藥材1g，加水30ml，加熱提取10分鐘，濾過，濾液加鹽酸1ml，同法制成對照藥材溶液 ；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液5μl，對照藥材溶液2μl分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-丙酮4：1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰 ；供試品色譜在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

（4）天花粉的鑒別：取本品3-10g，加甲醇10-30ml，超聲處理30-50分鐘，濾過，蒸干，殘渣加乙醇10-30ml，溫浸3～4小時，并時時振搖，濾過，取濾液作為供試品溶液 ；另取瓜氨酸對照品，加50%乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液 ；照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10μl、對照品溶液1μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以苯酚-水5：2為展開劑，展開，取出，晾干，噴以茚三酮試液，在105℃加熱至斑點顯色清晰 ；供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；

（5）阿魏酸的含量測定：

色譜條件與系統適用性試驗：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；用甲醇-水-冰醋酸30：70：1.5為流動相；檢測波長為322nm，理論板數按阿魏酸峰計算應不低于2000；

對照品溶液的制備：精密稱取經五氧化二磷減壓干燥24小時的阿魏酸對照品適量，加甲醇制成1ml中含5μg的溶液,搖勻，即得；

供試品溶液的制備：取裝量差異下本品，混勻取約3g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入甲醇-甲酸95：5 25ml，稱定重量，超聲處理1小時，放冷，再稱定重量，補足減失的重量，搖勻，用微孔濾膜0.45μm濾過，取續濾液，即得；

測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。