[發明專利]一種二維二硫化鉬、二硫化鎢納米薄片電化學制備方法

有效

• 申請號: 201610395897.1
• 申請日: 2016-06-07
• 公開（公告）號: CN106086919B
• 公開（公告）日: 2017-11-21
• 發明（設計）人: 武衛明;張長松;鄭勇;閻冬;田大勇;殷美麗;侯紹剛
• 申請（專利權）人: 安陽工學院
• 主分類號: C25B1/00
• 分類號: C25B1/00;B82Y40/00
• 代理公司: 安陽市智浩專利代理事務所41116
• 代理人: 楊紅軍

技術領域

本發明涉及電催化析氫、鋰離子儲能電池領域，具體說是一種用電化學方法制備的具有較高電催化析氫活性和儲鋰性能的二硫化鉬或者二硫化鎢二維材料。

背景技術

氫氣與氧氣反應生成水，對環境不產生污染，是一種清潔能源，還可以應用于合成氨等化學生產過程之中，能夠有效的較少污染，電化學催化制氫是目前制氫的一種主要方法，但是以鉑基金屬為代表的貴金屬材料價格昂貴，資源存儲量很少，限制了電催化制氫的發展。二硫化鉬和二硫化鎢具有較好的電催化析氫活性，且成本低廉，開發具有高活性析氫活性的二硫化鉬材料具有重要的現實意義；同時二硫化鉬和二硫化鎢材料具有優異的儲鋰性能，可以作為負極應用于鋰離子電池中，具有較高的比容量和高倍率放點性能，因此，開發具有高催化析氫活性和儲鋰性能的二硫化鉬或二硫化鎢電極材料具有非常重要的意義，能夠有效的降低能耗，提高鋰離子電池的比容量和倍率性能。

發明內容

為了提高二硫化鉬或者二硫化鎢材料的電催化析氫活性和儲鋰性能，本發明的目的在于提供一種二維的二硫化鉬和二硫化鎢納米薄片電極材料的制備方法，能夠高效催化電解制氫，降低能耗，并且具有良好的儲鋰性能和倍率性能。

為達到上述目的，本發明的技術方案為：

通過混合一定比例的Ni、Cu、Fe、Co、Ag金屬與二硫化鉬或二硫化鎢粉末，干壓成型，在保護性氣體的氛圍在600-1400^oC的溫度下燒結。以燒結成型的金屬-二硫化鉬或二硫化鎢復合材料作為陽極，以金屬鉑或者石墨作為陰極，以硫酸鹽水溶液作為電解質，在0.2-30V的直流電壓下電化學剝離二硫化鉬或者二硫化鎢，溫度控制在1-90^oC，電極之間的極間距控制在0.1-5厘米之間，電化學剝離完成后，將電解液進行抽濾，用硝酸對過濾出的固體成分進行多次處理，離心分離至溶液為中性即可，離心所得的固體材料含有大量二硫化鉬或者二硫化鎢的二維材料，然后將離心所得固體溶解于異丙醇或者氮氮-二甲基甲酰胺溶液之中，在500-4000轉/分的轉速下離心分離1-30分鐘，取上層離心液，而后將上層離心液再次在8000-10000轉/分的轉速下離心分離，所得固體材料即為二維的二硫化鉬或者二硫化鎢。

本發明的優良效果在于：

電化學剝離方法制備的二維二硫化鉬或者二硫化鎢，可以在常溫常壓溫和的條件下使用硫酸鹽溶液即可將二硫化鉬或者二硫化鎢塊狀材料剝離成二維材料。以電化學剝離的二硫化鉬或者二硫化鎢二維材料作為析氫電極，能夠有效的降低陰極極化電極電位，有效提高電解水制氫的效率，降低了能耗；以電化學剝離的二硫化鉬或者二硫化鎢二維材料作為鋰離子電池的負極材料，可以有效提高鋰離子電池的比容量和倍率性能。

1.本發明可以在溫和的條件下制備二硫化鉬或者二硫化鎢二維材料，且產率較高。

2.采用本發明制備的二硫化鉬或者二硫化鎢二維材料作為電催化析

氫陰極，具有較高的催化活性，可以有效的降低陰極極化電極電位，有效提高制氫效率。

3.采用本發明制備的二硫化鉬或者二硫化鎢二維材料作為鋰離子電

池的負極材料，可以有效提高鋰離子電池的比容量和倍率性能。

4.本發明制備的二硫化鉬或者二硫化鎢二維材料，可以單獨作為電

極材料使用，也可以與其他材料進行復合作為電極材料使用。

具體實施方式

實施例1

二硫化鉬二維材料的制備

以質量比為1:1的金屬銀粉與二硫化鉬充分混合，在研缽中研磨一個小時之后，取其中5克干壓成型直徑為15mm的圓片，然后在氬氣氛圍下在800^oC燒結2小時。以此復合圓片作為陽極，以鉑電極為陰極，以1 mol L^-1濃度的硫酸銨水溶液為電解質，在室溫下以5.0V的直流恒電壓電化學剝離二硫化鉬，電化學剝離完成后，對黑色的電解液進行抽濾，并且用20%的濃硝酸處理3次，去除其中的Ag顆粒，用水清洗3次后，再次將抽濾出的固體粉末溶入異丙醇溶劑之中，超聲處理約15分鐘，在3000轉/分的轉速下離心分離5分鐘，然后再次將上層的溶液在8000轉/分的轉速下離心分離10分鐘，倒掉上清液，水洗3次，冷凍干燥即可得二維的二硫化鉬材料，厚度在約1-20nm之間。