[發明專利]2，2’?聯吡啶的制備方法

在審

• 申請號: 201610392590.6
• 申請日: 2016-06-06
• 公開（公告）號: CN107459479A
• 公開（公告）日: 2017-12-12
• 發明（設計）人: 陳君琴;陳建鑫
• 申請（專利權）人: 陳建鑫
• 主分類號: C07D213/22
• 分類號: C07D213/22;C07D213/127
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種2，2’-聯吡啶的制備方法，其特征在于步驟如下：

(1)把2-氰基吡啶，催化劑，溶劑加入無氧氣體保護的反應器；

(2)用乙炔氣置換掉保護氣體，加熱反應物料到80-230℃；

(3)繼續加入乙炔氣使壓力上升到0.3-4.0MPa，保持壓力溫度直到反應結束。反應結束后，使反應物料降溫到室溫。對反應物料進行精餾處理，可回收溶劑并得到產品2，2’-聯吡啶。

2.按權利要求1所述的2，2’-聯吡啶的制備方法，其特征在于上述催化劑為環戊二烯基鈷類金屬有機化合物或其中一種或幾種混和物。該類金屬有機化合物為：(a)雙(環戊二烯基)鈷(二茂鈷)，含取代基的雙(環戊二烯基)鈷，(環戊二烯基)二羰基鈷，含取代基的(環戊二烯基)二羰基鈷；(b)(環戊二烯基)二烯鈷類金屬有機化合物，該烯烴可為環辛二烯，環己二烯，環戊二烯，丁二烯，長鏈二烯化合物，也可以是兩個獨立的烯烴，可為乙烯，丙烯丁烯戊烯，己烯以及長鏈烯烴；按權利要求1所述的2，2’-聯吡啶的制備方法，其特征還在于上述催化劑的使用為上述環戊二烯基鈷類金屬有機化合物中的一種或幾種，或者上述環戊二烯基鈷類金屬有機化合物中的一種或幾種溶于非質子溶劑的溶液或含少量雜質的混合物狀態；并且催化劑在無氧氣體保護下加入反應器，無氧氣體優先選氮氣或氬氣或者它們的混合氣。

3.按權利要求1和2所述的2，2’-聯吡啶的制備方法，其特征在于所述溶劑為非質子溶劑或者由兩種及兩種以上非質子溶劑組成的混合溶劑。

4.按權利要求1和2所述的2，2’-聯吡啶的制備方法，其特征在于所述催化劑的用量為環戊二烯基鈷類金屬有機化合物的量是投入反應器的2-氰基吡啶量的0.03％～30.0％(按重量份數)，優先在0.5％～15.0％(按重量份數)。

5.按權利要求1和2所述的2，2’-聯吡啶的制備方法，其特征在于所述反應是在加熱和加壓的條件下進行的。

6.按權利要求1和2所述的2，2’-聯吡啶的制備方法，其特征在于所述反應加熱控制在80-230℃，優先在120-180℃。

7.按權利要求1和2所述的2，2’-聯吡啶的制備方法，其特征在于所述反應乙炔氣壓力控制在0.3-4.0MPa，優先在1.0-2.5MPa。壓力通過調節進氣閥門來實現。

8.按權利要求1和2所述的2，2’-聯吡啶的制備方法，其特征在于所述反應乙炔氣由壓縮機壓入反應器的。