[發明專利]甜菜粕纖維素納米纖及其制備方法

有效

• 申請號: 201610392264.5
• 申請日: 2016-06-02
• 公開（公告）號: CN106087507B
• 公開（公告）日: 2018-04-20
• 發明（設計）人: 馮彥洪;周玉嬌;程天宇
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: D21C5/00
• 分類號: D21C5/00;D21B1/36;D21B1/00;D21C9/16;C08B37/06
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司44224
• 代理人: 萬志香

技術領域

本發明涉及納米纖維素領域，特別是涉及一種甜菜粕纖維素納米纖及其制備方法。

背景技術

生物質資源的高值化利用主要體現在兩個方面，高效生物質能源和高性能生物質材料的研究，其中，納米纖維素作為一種新型的生物質納米材料，引起科學界的廣泛關注。纖維素納米纖的納米尺寸效應和強韌多孔網絡結構賦予其很高的機械強度和優異的光學性能，因而可以制備出很多高附加值產品。目前的研究主要集中在探索新的材料來源，開發新的制備方法，以及纖維素納米纖的功能化等。

甜菜粕作為工業制糖的廢渣，具有來源豐富、成本低、可再生等特點。其薄壁細胞結構中均含有大量的果膠質、纖維素、半纖維素等天然高分子材料，目前，主要用作飼料或者用來提取果膠質。飼料的產品附加值較低，果膠質的凝膠性能較差。提取完果膠質后的廢渣中還含有大量的纖維素，造成了資源的浪費。

目前，纖維素納米纖的制備方法多為化學預處理結合高壓均質法或者TEMPO氧化法。TEMPO氧化法成本較高，化學預處理工藝過程又比較復雜，還存在廢液處理問題，容易引起環境污染。

發明內容

基于此，本發明提供了一種清潔高效的纖維素納米纖的制備方法，同時能夠制備得到果膠。

具體技術方案如下：

一種甜菜粕纖維素納米纖、果膠的制備方法，包括以下步驟：

(1)甜菜粕前處理

將洗凈后的甜菜粕烘干，粉碎，過篩，得甜菜粕粉末；

(2)蒸汽爆破預處理

量取去離子水，加入蒸汽爆破反應罐中，稱取甜菜粕粉末用網狀物包裹后置于蒸汽爆破反應罐中，再將蒸汽爆破反應罐密封后在180～230℃溫度下加熱25～45min，然后開閥，瞬間減壓進行爆破，收集爆破后的物料，離心、過濾，將濾渣烘干，濾液備用；優選的，蒸汽爆破處理兩次可以進一步增強纖維素納米纖的拆解效果；

(3)乙醇提果膠

取步驟(2)得到的濾液，在不斷攪拌下慢慢加入無水乙醇，靜置8-16h，離心、過濾，用乙醇溶液洗滌，即得果膠；

(4)雙氧水漂白或高剪切均質處理

取步驟(2)中烘干的濾渣，加入去離子水，再加入質量分數為30％的雙氧水進行漂白，用蒸餾水洗滌，離心、過濾，烘干；或

取步驟(2)中烘干的濾渣，加入去離子水，配制成質量分數為0.5-5％的懸浮液，再進行高剪切均質處理；

(5)高速攪拌處理

取步驟(4)烘干后的物料或者高剪切均質處理后的物料，加入去離子水，配制成質量分數為0.05-2％的懸浮液，進行高速攪拌處理；

(6)高強度超聲處理

將步驟(5)高速攪拌處理后的物料，進行超聲處理，即得纖維素納米纖的懸浮液。

在其中一些實施例中，步驟(1)中所用的甜菜粕為甜菜顆粒粕，是將工業榨糖后的廢渣在600～800℃的高溫氣流中快速干燥后再經壓粒機壓制而成。

在其中一些實施例中，步驟(2)所述去離子水與甜菜粕粉末的配比為50mL:2-4g；所述甜菜粕粉末用銅網包裹后放在網狀支架上，再置于蒸汽爆破反應罐中，通過支架使甜菜粕粉末位于去離子水上方但不直接接觸。由于液態水在實驗壓力下達不到180℃以上，不直接與液體水接觸，可以實現水蒸汽對甜菜粕粉末的高溫作用，提高果膠及半纖維素等組分分離的效果，而且，放入支架中，甜菜粕粉末不直接接觸壁面，在水蒸汽的環境下，不會因為局部過熱而使甜菜粕粉末變焦或變糊。

在其中一些實施例中，步驟(2)加熱過程中，蒸汽爆破反應罐內的壓力為2～3MPa，所述烘干的溫度為45-55℃。

在其中一些實施例中，步驟(2)所述離心的轉速為9000-11000rmp，時間為8-12min。

在其中一些實施例中，步驟(4)所述濾渣、去離子水以及雙氧水的配比為1g:5-10ml:18-22g；所述漂白的條件為用醋酸調節pH為1～2，漂白溫度為70～80℃，漂白時間為20-28h；所述高剪切均質的轉速18000-22000rmp，高剪切均質處理時間為25-35min。

在其中一些實施例中，步驟(4)所述離心的轉速為9000-11000rmp，時間為8-12min。

在其中一些實施例中，步驟(4)所述懸浮液的質量分數為0.8-1.2％。

在其中一些實施例中，步驟(1)所述烘干的溫度為45-55℃，所述過篩為過100目和200目篩子，收集100目到200目之間的物料。