[發明專利]一種帶鑭系氧化物疏水光學薄膜的光學鏡片及其制備

在審

• 申請號: 201610391005.0
• 申請日: 2016-06-03
• 公開（公告）號: CN107462943A
• 公開（公告）日: 2017-12-12
• 發明（設計）人: 張紹騫;鄧淞文;李剛;李慶偉;金玉奇
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: G02B1/18
• 分類號: G02B1/18;C23C16/40;C23C16/455
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司21002
• 代理人: 馬馳

技術領域

本發明涉及鍍膜領域，具體涉及到一種可保證疏水性和透光性雙重性質的鑭系氧化物疏水光學薄膜領域。

背景技術

疏水和超疏水涂層成為近年來的研究熱點。最開始,人們利用仿生學原理,模仿荷葉表面的微納結構,制備疏水涂層,水滴在其表面接觸角可達到130°-160°,具備疏水甚至超疏水性能。后來，科學家們開發出一些低表面能的有機疏水涂層，如聚四氟乙烯等。但在一些特殊領域,如具有疏水性要求的光學元器件表面,要求該疏水涂層在工作波段是透明的，并在特殊情況下，可應用于復雜惡劣環境，如高溫高濕等條件。一般的氧化物非晶材料，如SiO₂，Al₂O₃等都是親水性材料，無法滿足要求。鑭系元素未成對電子處于次外層，而被充滿電子的外殼層包裹，與外界交換電子的能力弱，鑭系氧化物陶瓷材料這一特殊的電子排布形式，決定了其是一類本征疏水性材料，可滿足上述要求，應用于光學元器件表面的疏水涂層。鑭系氧化物陶瓷塊體材料的疏水性研究已見報道，但薄膜材料報道較少，尤其是應用在光學薄膜上更是罕見報道。

發明內容

為解決上述問題，本發明提供了一種鑭系氧化物疏水光學薄膜，用來解決某些光學元器件表面疏水性的要求。

本發明的疏水涂層是非晶態透明的鑭系氧化物薄膜，有CeO₂,Pr₆O₁₁,Nd₂O₃,Sm₂O₃,Eu₂O₃,Gd₂O₃,Tb₄O₇,Dy₂O₃,Ho₂O₃,Er₂O₃,Tm₂O₃,Yb₂O₃和Lu₂O₃,共13種。

本發明的鑭系氧化物薄膜須由原子層沉積鍍膜工藝制備。

所述的鑭系氧化物薄膜表面光滑，具有本征疏水性能。

所述的鑭系氧化物薄膜透光波段可涵蓋可見光和近紅外光波段；折射率可與現有光學膜層材料匹配。

本發明公開了一種原子層沉積法制備的鑭系氧化物疏水光學薄膜，其膜層材料采用鑭系氧化物，該膜層鍍于光學鏡片基底表面時，不影響原鏡片的光學性能。可應用于要求疏水性的光學器件表面，如防霧光學透射鏡、反射鏡、帶通濾光片、窄帶濾光片或太陽能電池表面等。本發明的鑭系氧化物薄膜須采用原子層沉積鍍膜工藝和設備進行制備，疏水性好，光學性能優良，應用廣泛。

附圖說明

圖1：原子層沉積膜結構示意圖，原子層沉積膜厚度10-30nm，基片 可以是塊體光學材料或光學鏡片，也可以是帶有單層膜或多層膜的光學鏡片。

圖2：原子層沉積CeO₂膜前后疏水性能比較，膜厚25nm，左圖為水滴在原帶通濾光片表面停留照片，靜態接觸角為52°；右圖為水滴在鍍CeO₂膜的帶通濾光片表面停留照片，靜態接觸角為108°。

圖3：橙色實線為設計工作在710-720nm的帶通濾光片的透射光譜圖，綠色虛線為原子層沉積生長25nmCeO2薄膜的帶通濾光片的透射光譜圖。可以看出增加一層25nmCeO2薄膜對原帶通濾光片光學性能幾乎無影響。

具體實施方式

為了使本發明的目的及優點更加清楚明白，以下結合具體實施例對本發明進行進一步的詳細說明。應當理解，此處所描述得具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。

例：帶通濾光片的光入射側表面鍍膜；

由原子層沉積鍍膜工藝和設備(型號Nano9000，Ensure Nanotech)進行制備時，所采用的制備參數為：Ce(thmd)₄前驅體的蒸出溫度為110℃，脈沖持續時間為1s，脈沖間隔為1.5s；臭氧的脈沖持續時間為1.5s，脈沖間隔為2s；高純氮氣(99.999％)做為稀釋和緩沖氣體；原子層沉積薄膜的生長溫度為220℃；反應腔室的壓力為2-3mbar。

制得的CeO₂薄膜，采用GBX-HTECH接觸角儀對其表面潤濕性能進行測試，使用去離子水作為潤濕液體，液滴體積3μl，水滴在其上的靜態接觸角達108°。