[發明專利]一種羥基芐叉二膦酸及其制備方法

有效

• 申請號: 201610390611.0
• 申請日: 2016-06-03
• 公開（公告）號: CN105906663B
• 公開（公告）日: 2018-03-02
• 發明（設計）人: 黎孔富;孫大明;陳清華;孫洪銘;王強;蔣偉;向玉萍
• 申請（專利權）人: 宜都市友源實業有限公司
• 主分類號: C07F9/38
• 分類號: C07F9/38
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務所42103
• 代理人: 成鋼

技術領域

本發明屬于有機化合物制備方法領域，尤其是涉及一種羥基芐叉二膦酸及其制備方法。

背景技術

羥基芐叉二膦酸，為一種淡黃色至白色晶體粉末或片狀晶體，主要用作有機合成及醫藥中間體，暫無傳統的合成工藝。

發明內容

基于此，本發明提供一種羥基芐叉二膦酸及其制備方法，工藝簡單，副產物少。

本發明技術方案：

一種羥基芐叉二膦酸,其特征在于：所述羥基芐叉二膦酸結構式如下所述：

制作所述的羥基芐叉二膦酸的方法，所述方法包括以下步驟：

1)將亞磷酸和苯甲酰氯加入到反應瓶中，打開冷凝回流裝置及攪拌裝置，緩慢升溫到縮合溫度，并保溫進行縮合反應，得到物料1；

2)物料1降溫后，加入水進行水解反應，得到物料2；

3)物料2冷卻后，用布氏漏斗抽濾，然后將所得濾渣轉移至真空干燥箱中減壓干燥，得白色晶體；

完成羥基芐叉二膦酸的制作。

優選地，所述步驟1)苯甲酰氯與亞磷酸的配比摩爾比為1：1～2。直接以亞磷酸、苯甲酰氯和水為原料，經過苯甲酰化合和水解反應，反應易于控制，避免了副產物的生成，提高了產品的收率。

優選地，所述步驟1)縮合反應壓力為常壓或微負壓，所述微負壓參數為0～10mmHg，縮合反應溫度為130～160℃，反應時間為5～8小時，將苯甲酰氯與亞磷酸進行反應，得到芐叉二磷酸粗品。在適宜的微負壓條件下反應，使苯甲酰氯與亞磷酸充分進行反應，降低反應副產物的產生。

優選地，所述步驟2)加入水量為物料1質量的2～3倍。

優選地，所述步驟2)物料1降溫至40～60℃，加水水解，水解溫度控制在45～55℃，水解反應時間為1～2小時。

優選地，所述步驟3)減壓干燥條件為，在60～90℃，600～750mmHg下減壓干燥5～10小時，采用減壓干燥，采用減壓干燥，可降低干燥溫度，提高干燥速度，另外可以保證產品性質穩定，產品的純度和收率高。

本發明技術效果：

1、本發明具有工藝路線簡單、操作簡便、制備設施少、“三廢”排放量少的優點；

2、本發明直接以亞磷酸、苯甲酰氯和水為原料，經過苯甲酰化合和水解反應，反應易于控制，避免了副產物的生成，提高了產品的收率；

3、本發明選擇適宜的縮合、水解條件，提高產品的得率，使產品收率達到91％以上。

具體實施方式

下面結合實施例來進一步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并不局限于實施例表述的范圍。

實施例1

一種羥基芐叉二膦酸，其特征在于：所述羥基芐叉二膦酸結構式如下所述：

實施例2

制作所述的羥基芐叉二膦酸的方法，所述方法包括以下步驟：

1)將亞磷酸和苯甲酰氯加入到反應瓶中，打開冷凝回流裝置及攪拌裝置，緩慢升溫到縮合溫度，并保溫進行縮合反應，得到物料1；

2)物料1降溫后，加入水進行水解反應，得到物料2；

3)物料2冷卻后，用布氏漏斗抽濾，然后將所得濾渣轉移至真空干燥箱中減壓干燥，得白色晶體；

完成羥基芐叉二膦酸的制作。

所述步驟1)苯甲酰氯與亞磷酸的配比摩爾比為1：1。

所述步驟1)縮合反應壓力為微負壓，所述微負壓參數為10mmHg，縮合反應溫度為160℃，反應時間為5小時。

所述步驟2)加入水量為物料1質量的2倍。

所述步驟2)物料1降溫至40℃，加水水解，水解溫度控制在45℃，水解反應時間為1小時。

所述步驟3)減壓干燥條件為，在60℃，600mmHg下減壓干燥10小時。

本實施例羥基芐叉二膦酸產品收率為94.12％。

實施例3

制作所述的羥基芐叉二膦酸的方法，所述方法包括以下步驟：

1)將亞磷酸和苯甲酰氯加入到反應瓶中，打開冷凝回流裝置及攪拌裝置，緩慢升溫到縮合溫度，并保溫進行縮合反應，得到物料1；

2)物料1降溫后，加入水進行水解反應，得到物料2；

3)物料2冷卻后，用布氏漏斗抽濾，然后將所得濾渣轉移至真空干燥箱中減壓干燥，得白色晶體；

完成羥基芐叉二膦酸的制作。

所述步驟1)苯甲酰氯與亞磷酸的配比摩爾比為1：2。

所述步驟1)縮合反應壓力為微負壓，所述微負壓參數為5mmHg，縮合反應溫度為130℃，反應時間為6小時。